本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法。
背景技术：
4-碘苯甲醛主要作为有机合成的中间体，现有合成方法大多采用铬酰氯、四氯化碳作为反应物，但是铬酰氯对环境污染较大，反应过程污染处理成本较高，四氯化碳属于无色有毒液体，采用这种合成溶剂会增加反应过程的危险系数，不符合绿色化学和环境保护的要求，而且整个工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入2-氨基-4-碘-苯甲醇，1.8l硫酸钠溶液，控制溶液温度至20-26℃，控制搅拌速度210-240rpm,反应80-110min,然后加入700ml乙基丁基醚溶液，继续反应1-2h；
b:然后加入1,4-戊内酯溶液，分批次加入硝酸亚钯粉末，加完后升高温度至30-35℃，控制搅拌速度至310-350rpm,回流反应90-110min,降低温度至5-9℃，加入800ml硝酸钾溶液,静置2-3h,溶液分层，分离出油层，溴化钠溶液洗涤，n-乙基乙酰胺溶液洗涤，在2-氨基乙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4-碘苯甲醛。
优选的，硫酸钠溶液质量分数为10-15％。
优选的，乙基丁基醚溶液质量分数为20-26％。
优选的，1,4-戊内酯溶液质量分数为40-45％。
优选的，硝酸钾溶液质量分数为15-22％。
优选的，溴化钠溶液质量分数为10-16％。
优选的，n-乙基乙酰胺溶液质量分数为40-47％。
优选的，2-氨基乙醇溶液质量分数为80-85％。
整个合成过程可用如下总反应式表示：
相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法，不需要采用铬酰氯、四氯化碳作为反应物，避免了铬酰氯对环境较大污染，降低了反应过程污染处理成本，同时也避免了四氯化碳作为有毒液体增加反应过程危险系数的风险，使其符合绿色化学和环境保护的要求，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
附图说明
图1是成品4-碘苯甲醛的红外分析谱图。
具体实施方式
实施例1：
有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入3mol2-氨基-4-碘-苯甲醇，1.8l质量分数为10％的硫酸钠溶液，控制溶液温度至20℃，控制搅拌速度210rpm,反应80min,然后加入700ml质量分数为20％的乙基丁基醚溶液，继续反应1h；
b:然后加入3mol质量分数为40％的1,4-戊内酯溶液，分3次加入3mol硝酸亚钯粉末，加完后升高温度至30℃，控制搅拌速度至310rpm,回流反应90min,降低温度至5℃，加入800ml质量分数为15％的硝酸钾溶液,静置2h,溶液分层，分离出油层，质量分数为10％的溴化钠溶液洗涤，质量分数为40％的n-乙基乙酰胺溶液洗涤，在质量分数为80％的2-氨基乙醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品4-碘苯甲醛605.52g，收率87％。
实施例2：
有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入3mol2-氨基-4-碘-苯甲醇，1.8l质量分数为12％的硫酸钠溶液，控制溶液温度至24℃，控制搅拌速度230rpm,反应100min,然后加入700ml质量分数为25％的乙基丁基醚溶液，继续反应1.6h；
b:然后加入4mol质量分数为42％的1,4-戊内酯溶液，分4次加入3.5mol硝酸亚钯粉末，加完后升高温度至33℃，控制搅拌速度至340rpm,回流反应100min,降低温度至6℃，加入800ml质量分数为18％的硝酸钾溶液,静置2.5h,溶液分层，分离出油层，质量分数为14％的溴化钠溶液洗涤，质量分数为45％的n-乙基乙酰胺溶液洗涤，在质量分数为83％的2-氨基乙醇溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品4-碘苯甲醛633.36g，收率91％。
实施例3：
有机合成中间体4-碘苯甲醛的合成方法，包括如下步骤：
a:在反应容器中加入3mol2-氨基-4-碘-苯甲醇，1.8l质量分数为15％的硫酸钠溶液，控制溶液温度至26℃，控制搅拌速度240rpm,反应110min,然后加入700ml质量分数为26％的乙基丁基醚溶液，继续反应2h；
b:然后加入5mol质量分数为45％的1,4-戊内酯溶液，分5次加入4mol硝酸亚钯粉末，加完后升高温度至35℃，控制搅拌速度至350rpm,回流反应110min,降低温度至9℃，加入800ml质量分数为22％的硝酸钾溶液,静置3h,溶液分层，分离出油层，质量分数为16％的溴化钠溶液洗涤，质量分数为47％的n-乙基乙酰胺溶液洗涤，在质量分数为85％的2-氨基乙醇溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品4-碘苯甲醛654.24g，收率94％。
成品4-碘苯甲醛做红外分析，得分析谱图如图1所示，红外分析数据如表1所示。
表1红外分析数据
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。