一种荧光材料5‑氨基‑1H‑四氮唑锌配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种稳定的发光材料[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n(hatz为5-氨基-1h-四氮唑，h4btec为均苯四甲酸)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n。

本发明涉及的[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的分子式为：c22h14n10o24zn8，分子量为：1325.39g/mol,hatz为5-氨基-1h-四氮唑，h4btec为均苯四甲酸。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的晶体学参数

表二[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的键长和键角(°)

所述[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.043g-0.086g分析纯hatz和0.064g-0.128g分析纯h4btec溶于8-16ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.110-0.220g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于160℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有菱形片状白色晶体即得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n。通过单晶衍射仪测定[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在525nm的波长激发下，最大发射波长在798nm处，荧光强度大约在661a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n所用5-氨基-1h-四氮唑的结构示意图。

图2为本发明[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的单体结构示意图。

图3为本发明[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n三维堆积示意图。

图4为本发明[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的分子式为：c22h14n10o24zn8，分子量为：1325.39g/mol,hatz为5-氨基-1h-四氮唑，h4btec为均苯四甲酸。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.043g分析纯hatz和0.064g分析纯h4btec溶于8ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.110g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于160℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有菱形片状白色晶体即得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n。产量0.05g，产率61％。通过单晶衍射仪测定[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在525nm的波长激发下，最大发射波长在798nm处，荧光强度大约在661a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的分子式为：c22h14n10o24zn8，分子量为：1325.39g/mol,hatz为5-氨基-1h-四氮唑，h4btec为均苯四甲酸。晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.086g分析纯hatz和0.128g分析纯h4btec溶于16ml二次蒸馏水中，搅拌均匀，再加入0.220g分析纯zn(ch3coo)2·2h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于160℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有菱形片状白色晶体即得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n。产量0.104g，产率63％。通过单晶衍射仪测定[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[zn8(btec)2(atz)2(μ3-oh)2(μ2-oh)4(h2o)2]n在525nm的波长激发下，最大发射波长在798nm处，荧光强度大约在661a.u.强度的发光。