一种二氯三嗪反应基半花菁荧光活性染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及染料及其制备方法，具体地，本发明涉及一种二氯三嗪反应基半花菁 荧光活性染料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 荧光染料既具有常规染料的着色性能又具有发射荧光的醒视特性。作为功能性染 料，近年来市场上对荧光染料的需求越来越大。研宄发现，目前适用于纺织品染色的荧光染 料主要有分散、酸性类染料，关于其染色织物性能的研宄也主要集中于涤纶、锦纶织物，而 适用于纤维素纤维和蛋白质纤维染色的活性类荧光染料品种却鲜有报道。
[0003] 在本发明作出之前，中国发明专利（CN 103525117 A)公开了一种半花菁染料在纺 织品染色中应用的技术，所提供的苯乙烯吡啶盐类半花菁荧光染料可作为交联染料对棉、 丝、羊毛纤维或织物进行染色。由于交联染色需要使用交联剂分别与染料和纤维反应来完 成，因此，存在着染色配方和染色过程复杂等缺陷。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是，针对现有技术存在的不足，提供一种具有较高的反应性，荧光效 果好，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，并且对纤维素纤维和蛋白质纤维染色后具有较 高的色牢度的一种二氯三嗪反应基半花菁荧光活性染料及其制备方法。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种二氯三嗪反应基半花菁 荧光活性染料，其结构为：
【主权项】
1. 一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料，其结构为：
2. -种如权利要求1所述的二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其特 征在于包括如下步骤： A、 4-甲基化晚与2-氯己胺盐酸盐反应得到化合物A:
B、 将步骤(A)得到的化合物A与苯甲醒反应得到化合物B:
C、 将步骤（B)得到的化合物B与N，N-二己基氨基苯甲醒反应得到化合物C:
D、 将步骤（C)得到的化合物C在盐酸水溶液中水解反应后，得到化合物D:
E、 将步骤（D)得到的化合物D与=聚氯氯反应，得到化合物E
,即为一种二氯=嗦 反应基半花菁巧光活性染料。
3. 根据权利要求2所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤(A)得到的化合物A的合成方法为：将等摩尔的4-甲基化晚与2-氯己胺盐 酸盐，加入到己醇溶液中，在温度为70~80°C的条件下，反应4~6小时，反应完后蒸干己 醇，加入丙酬沉淀，得到白色产物化合物A。
4. 根据权利要求2所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤（B)得到的化合物B的合成方法为：将等摩尔的步骤(A)得到的化合物A与 苯甲醒，加入到甲醇溶液中，在温度为70~80°C的条件下，反应4~6小时，反应完后蒸干 甲醇，加入丙酬沉淀，得到淡黄色产物化合物B。
5. 根据权利要求2所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤（C)得到的化合物C的合成方法为：将等摩尔的步骤（B)得到的化合物B与 N，N-二己基氨基苯甲醒，加入到己醇溶液中，滴加催化剂嗽晚，在温度为70~80°C的条件 下，反应12~15小时，反应完后蒸干己醇，进行层析柱分离，用碱性氧化侣或中性氧化侣做 为固定相，己醇为流动相，得到澄红色组分化合物C。
6. 根据权利要求2所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤（D)得到的化合物D的合成方法为；将步骤（C)得到的化合物C溶解在水中， 再滴加浓盐酸，调整抑值为1~2,在温度为60~70°C的条件下酸解6~8小时，蒸干溶 剂，进行层析柱分离，用碱性氧化侣或中性氧化侣做为固定相，先用己醇为流动相，再用甲 醇为流动相，得到澄红色组化合物D。
7. 根据权利要求6所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤（D)中的浓盐酸为重量30 %的盐酸水溶液。
8. 根据权利要求2所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其 特征在于；步骤（E)得到的化合物E的合成方法为：在二甲基甲酯胺中加入等摩尔的步骤 (D)得到的化合物D和S聚氯氯，揽拌反应，反应过程中滴加Na2C〇3溶液保持反应液抑为 6. 5~7,在温度为0~5°C条件下，反应4~6小时，反应完成后，蒸出溶剂，进行层析柱分 离，用碱性氧化侣或中性氧化侣做为固定相，用己醇为流动相，得到澄红色组化合物E。
9. 根据权利要求8所述的一种二氯=嗦反应基半花菁巧光活性染料的制备方法，其特 征在于：步骤（E)中的崎哪溶液为化2哪饱和溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种二氯三嗪反应基半花菁荧光活性染料及其制备方法。将4-甲基吡啶与2-氯乙胺盐酸盐反应得到化合物A；化合物A与苯甲醛反应得到化合物B；化合物B与N，N-二乙基苯甲醛反应得到化合物C；化合物C在盐酸水溶液中水解得到化合物D；化合物D与三聚氯氰反应，制备得到一种二氯三嗪反应基半花菁荧光活性染料。本发明提供的活性染料，具有苯乙烯吡啶盐荧光发色结构，染料母体在水溶液中带正电荷，可以与在水中带负电荷的纤维素纤维或蛋白质纤维通过电荷引力上染，无需盐的促染。因染料中含有二氯三嗪反应基团，该反应基团在碱性作用下，可以与纤维素纤维上的羟基反应形成共价键。该染料染色后与纤维素纤维结合牢固，色牢度高。
【IPC分类】C09K11-06, C09B62-04
【公开号】CN104788991
【申请号】CN201510095916
【发明人】陈国强, 张伟, 邢铁玲, 秦传香, 毕力
【申请人】苏州大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月4日