专利名称：三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及增白剂的生产方法，特别涉及一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺。
背景技术：
传统三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的产品合成工艺有多种，以C. I.荧光增白剂 85 (荧光增白剂VBL)为例，C. I.荧光增白剂85配方包括水、三聚氯氰、DSD酸、苯胺、一乙醇胺，C. I.荧光增白剂85生产工艺为
DSD酸的碱性溶液制备首先是DSD酸的打浆，将膏状DSD酸加入适量水中打浆， 慢慢地用NaOH溶液调整pH值到7. 5_8，在室温下确认DSD酸完全溶解，调整氨基值在12-13 形成DSD酸的碱性溶液。
配置碳酸钠溶液，将适量的碳酸钠溶于水中，过滤静置后提到高位计量罐中过量储备备用。
第一次缩合反应，在反应锅中加入冰水混合物，往反应锅加入平平加0和盐酸，再将三聚氯氰加入反应锅中搅拌均勻，搅拌均勻后在滴加DSD酸的碱性溶液，在此过程中需时时滴加碱液，将PH值控制在6至7，当PH值不再降低时表明该步反应已到终点。
第二次缩合反应，将苯胺加入第一次缩合反应完成后的反应物料中，加热到30° 到40°反应物料使充分反应，反应至PH值不再降低时停止加热。
第三次缩合反应，再加入乙醇胺和氨水使PH调节至7. 5-8，继续加热反应物料到 105°，反应到PH值不在降低时趁热过滤。
酸析，上述滤液用盐酸调节PH值为1-1. 5，此时有大量的浅黄色固体析出。
抽滤，将酸析后的液体抽滤。
捏合。
烘干。
粉碎。
上述工艺的第一次缩合反应中，将过滤好的DSD酸钠溶液滴加三聚氯氰溶液中， 随时调控阀门以保证全程加入时间不低于2. 5小时。十五到二十分钟后开始用10%左右的碳酸钠溶液调整物料的PH值，随时调控碱液流量以维持体系pH值稳步上升。测试氨基色圈消失为终点，操作大约如下表
权利要求
1. 一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺，其特征在于三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂的配方包括200份水、30份三聚氯氰、30份DSD酸、15份碱类物质、30% NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0. 2份的平平加0、0. 2份的盐酸，其生产新工艺为反应溶液的制备DSD酸的打浆，将膏状DSD酸加入适量水中打浆30分钟，在室温下确认DSD酸完全分散均勻，打浆完成后，在DSD酸分散液中加入适量30% NaOH液溶将DSD酸完全溶解，PH值调为7. 5-8. 0后，再调整氨基值为8. 3-8. 6形成DSD酸钠的碱性溶液，将准确称量好的碱类物质加入到DSD酸钠溶液中，继续搅拌30分钟以上时间保证碱类物质的充分溶解，测PH值为9-9. 5，过滤静置后，将DSD酸钠盐液盛入高位计量罐中一定液位备用，由管道通入反应釜加料口，用阀门控制；在反应锅中加入200份0°C的冰水混合物，再加入平平加0和盐酸各0. 2份，将PH值调至2-3，温度控制在2V -5V，将30份的三聚氯氰加入到此冰水中，打浆分散乳化研磨30分钟，使其搅拌均勻；第一次缩合反应，滴加DSD酸钠盐液至三聚氯氰溶液中，整个过程控制滴加DSD酸钠的流量，使体系PH值呈上升趋势，随时调控阀门以保证全程滴加时间不低于2. 5小时，终点时 PH值不高于7不低于6. 7，测试氨基色圈25分钟消失；第二次缩合反应，加入15份苯胺，反应至PH值不再降低时加热反应物料到40°C，二步缩合时用30% NaOH调节体系PH值，PH值为8_9，升温到30°C 40°C，保持反应1小时；第三次缩合反应，再加入14份乙醇胺和2份氨水使PH = 7. 5-8，继续加热反应物料至 100-110°C，反应到PH值不在降低时趁热过滤；酸析，上述滤液用盐酸调节PH= 1-1. 5，此时有大量的浅黄色固体析出；过滤，将酸析后的物料抽滤；捏合；烘干；粉碎。
全文摘要
一种三嗪基二苯乙烯类荧光增白剂生产新工艺，其生产配方包括200份水、30份三聚氯氰、DSD酸、碱类物质、30％NaOH溶液、15份苯胺、14份一乙醇胺、0.2份的平平加O和盐酸，其工艺为反应溶液的制备；第一次缩合反应；第二次缩合反应；第三次缩合反应；酸析；过滤；捏合；烘干；粉碎。本发明的有益效果在于提高了转化率，操作简单，可控性强。
文档编号C09K11/06GK102516794SQ20111031900
公开日2012年6月27日 申请日期2011年10月20日 优先权日2011年10月20日
发明者苏世嗣 申请人:宁夏茂弘浆纸化学品有限公司