本发明涉及精提取领域，尤其涉及一种新型高效杀虫剂以及制备方法。
背景技术：
：：北马兜铃，别名：马斗铃、铁扁担、臭瓜篓、茶叶包、河沟精、天仙藤、万丈龙、臭罐罐、臭铃当、吊挂篮子、葫芦罐，拉丁文名：aristolochiacontortabunge.马兜铃科、马兜铃属草质藤本，茎长达2米以上，无毛，干后有纵槽纹。叶纸质，卵状心形或三角状心形，顶端短尖或钝，基部心形，两侧裂片圆形，下垂或扩展，边全缘，上面绿色，下面浅绿色，两面均无毛；成熟时黄绿色，果梗下垂，随果开裂；种子三角状心形，灰褐色，扁平，具小疣点，浅褐色膜质翅。花期5-7月，果期8-10月。技术实现要素：发明的目的：为了提供一种效果更好的新型高效杀虫剂以及制备方法，具体目的见具体实施部分的多个实质技术效果。为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：一种新型高效杀虫方法，其特征在于，所述杀虫剂中包含如下如下组分的物质中的一种或者两种，及其组合在杀灭害虫中的用途。及其组合在制备杀灭埃及伊蚊幼虫杀虫剂中的用途。一种新型高效杀虫剂，其特征在于，其分子式为北马兜铃在制备杀虫剂中的用途。北马兜铃在杀灭埃及伊蚊幼虫中的用途。一种新型高效杀虫剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤，对北马兜铃进行醇提，并制作浸膏；用2.5l的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏充分溶解稀释，氯仿2l进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏；氯仿浸膏经硅胶柱色谱(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100)洗脱后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到fr1-13共13组；馏分fr6-7经硅胶柱洗脱，洗脱剂石油醚-乙酸乙酯，体积比为4:1时纯化得到化合物m3，m3为本发明进一步技术方案在于，所述北马兜铃前处理是指：将北马兜铃样品放置于烘箱中，50摄氏度条件下烘干，将烘干后的样品用粉碎机粉碎，得到的粗粉用醇浸泡提取，浸提3次，每次24h，将浸提液过滤，滤液减压浓缩得到醇提取浸膏，合并三次所得浸膏，放置于冰箱内冷藏备用。本发明进一步技术方案在于，所述醇为甲醇。本发明进一步技术方案在于，还包含对其他馏分的处理，其包含如下步骤，fr2经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯体系洗脱，在65:35时得到fr2-6馏分，fr2-6经过lh-20凝胶柱洗脱(氯仿：甲醇＝1:1)得到纯化的化合物m2，馏分fr5经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮＝92:8得到fr5-2，经lh-20凝胶柱洗脱得到馏分fr5-2-3，再经过硅胶柱洗脱，洗脱体系为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为65:35时得到纯化的化合物m4，馏分fr6(15.76g)经硅胶柱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为90:10时得到馏分fr6-4和馏分fr6-7，馏分fr6-4经过lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇，体积比为1:1，纯化得到化合物m1。本发明进一步技术方案在于，还包含如下处理，馏分fr9经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到fr9-3，经lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分fr9-3-5，再经过硅胶柱色谱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，体积比为70:30时纯化得到化合物m5。馏分fr11(9.25g)经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝90:10，得到fr11-2，经lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分fr11-2-4，再次经过lh-20凝胶柱洗脱纯化得到化合物m6和m7。北马兜铃在制备杀虫剂中的用途。北马兜铃在杀灭埃及伊蚊幼虫中的用途。一种新型高效杀虫方法，其特征在于，所述杀虫剂中包含如下如下组分的物质中的一种或者两种，即m1和m3。及其组合在杀灭害虫中的用途。即m1和m3。及其组合在制备杀灭埃及伊蚊幼虫杀虫剂中的用途。即m1和m3。采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：利用北马兜铃提取出非常高效的杀虫物质，能有效杀灭害虫，充分利用北马兜铃。附图说明图1为发明的生产方法步骤示意图；figprocessinginextractionandseparationofaristolochiacontortabunge；注：s1：石油醚：乙酸乙酯；s2：氯仿：甲醇＝1:1；s3：石油醚：丙酮。图2为m1-m11的杀虫活性【tableinsecticidalactivityofm1-m11】；图3为化合物m3的杀虫活性(1)【tableinsecticidalactivity(1)ofcompoundm3】；图4为化合物m3的毒力回归线图【fig.toxicityregressiondiagramofcompoundm3】；图5为化合物m3的杀虫活性(2)【table5insecticidalactivity(2)ofcompoundm3】。具体实施方式进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。(1)提取与萃取将购买的北马兜铃(10kg)样品放置于烘箱中，50摄氏度条件下烘干，将烘干后的样品用粉碎机粉碎，得到的粗粉(9.652kg)用甲醇浸泡提取，浸提3次，每次24h，将浸提液过滤，滤液减压浓缩得到甲醇提取浸膏，合并三次所得浸膏，放置于冰箱内冷藏备用。用2.5l的蒸馏水将所得的北马兜铃醇提浸膏(920g)充分溶解稀释。氯仿2l进行萃取，萃取3次，减压浓缩萃取液得到对应的氯仿浸膏(330g，)。(2)分离纯化氯仿浸膏(330g)经硅胶柱色谱(石油醚：乙酸乙酯＝100：0-0：100)洗脱后，经过薄层层析硅胶板点板合并，馏分相同的分为一组，得到fr1-13共13组，fr2(8.95g)经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯体系洗脱，在65:35时得到fr2-6馏分，fr2-6经过lh-20凝胶柱洗脱(氯仿：甲醇＝1:1)得到纯化的化合物m2(27.9mg)，馏分fr5(7.42g)经硅胶柱洗脱，石油醚：丙酮＝92:8得到fr5-2，经lh-20凝胶柱洗脱得到馏分fr5-2-3，再经过硅胶柱洗脱，洗脱体系为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为65:35时得到纯化的化合物m4(28.2mg)，馏分fr6(15.76g)经硅胶柱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，当体积比为90:10时得到馏分fr6-4和馏分fr6-7，馏分fr6-4经过lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇，体积比为1:1，纯化得到化合物m1(10.4mg)，馏分fr6-7经硅胶柱洗脱，洗脱剂石油醚-乙酸乙酯，体积比为4:1时纯化得到化合物m3(4.6mg)，馏分fr9(12.58g)经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝85:15，得到fr9-3，经lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分fr9-3-5，再经过硅胶柱色谱洗脱，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯，体积比为70:30时纯化得到化合物m5(3.2mg)。馏分fr11(9.25g)经硅胶柱洗脱，石油醚：乙酸乙酯＝90:10，得到fr11-2，经lh-20凝胶柱洗脱，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1:1，得到馏分fr11-2-4，再次经过lh-20凝胶柱洗脱纯化得到化合物m6(15.7mg)和m7(4.2mg)。初步筛选m1-m11的杀虫活性，结果如图3所示。由图3可知，11个化合物中，化合物m3显示出了较强的杀虫活性，24h的致死率达到了100％。化合物m1的致死率为6.70％，杀虫活性较弱。而其它9个化合物基本没有杀虫活性。文中的死亡率是多次平行试验的平均数据。对杀虫活性较强的化合物m3进行进一步的杀虫活性研究，结果如图4、5所示。m3的浓度越大，杀虫效果越好。浓度为25μg/ml时，杀虫效果最好，死亡率达到了81.67％，浓度为1.5625时，杀虫效果最弱，死亡率为30.00％。化合物m4对埃及伊蚊幼虫的杀虫活性较好，lc50为3.54μg/ml。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。当前第1页12当前第1页12