本发明涉及一种酰胺类除草剂的生产方法，具体的说，涉及一种炔苯酰草胺的生产方法。
背景技术：
炔苯酰草胺又名戊炔草胺，化学名称是3，5-二氯-n-(1，1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺，是一种应用广泛的除草剂，常用于阔叶杂草的控制。目前国内市场上供应的炔苯酰草胺的纯度有95％～99％，其中以95％～97％纯度的炔苯酰草胺占绝大部分，而符合国际市场要求的纯度≥98％的炔苯酰草胺占极少一部分。
刘洁--除草剂戊炔草胺的合成研究，中国优秀博硕士学位论文全文数据库，2005，第五期-公开了采用浓盐酸作为氯化剂和3-羟基-3-甲基丁炔，在浓硫酸和催化剂的作用下合成3-氯-3-甲基丁炔；3-氯-3-甲基丁炔和液氨在硝酸银催化下反应得到3-氨基-3-甲基丁炔；最后3-氨基-3-甲基丁炔和3，5-二氯苯甲酰氯，以naoh为缚酸剂反应，最后重结晶得到98％的炔苯酰草胺。三步合成涉及的化学反应式为：
该技术方案最后制得的炔苯酰草胺纯度达到98％，但是重结晶采用溶剂一是会涉及溶剂的处理，二是产品的收率下降。
为了解决上述问题，获取高纯度的炔苯酰草胺，我们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种不仅纯度高而且收率高的炔苯酰草胺制备方法。
一种炔苯酰草胺的制备方法，包括缩合步骤：以质量份计将3-氨基-3-甲基丁炔100～105份、三乙胺2～5份和溶剂100～500份投入到10％～32％质量分数的氢氧化钠溶液200～400份中，搅拌均匀后，滴加3，5-二氯苯甲酰氯100～105份，温度控制在12～15℃，滴加结束后，保温1～5小时。
基于上述，它还包括氯代步骤，以质量份计将3-羟基-3-甲基丁炔100份和98％ω硫酸100～120份分别滴加到包含100～150份浓盐酸、5～9份氯化锌和5～7份聚乙二醇600的混合液中，滴加时的反应温度为25～35℃，滴加结束后保温2～3小时。
基于上述，所述98％ω硫酸滴加时的反应温度为30～35℃。
基于上述，它还包括氨化步骤，以质量份计将100份3-氯-3-甲基丁炔和50～100份液氨在0.05～5份硝酸银的催化作用下反应，保持反应温度为20～38℃，反应压力为0.5～1.0mpa。
基于上述，所述液氨和3-氯-3-甲基丁炔的反应温度为25～29℃。
基于上述，所述溶剂为甲苯或者二氯甲烷。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明的在缩合步骤采用催化剂三乙胺，利用三乙胺的缚酸作用将生成的hcl传递给碱进行中和减少副反应，使得炔苯酰草胺不需要重结晶而最终纯度大于98％；进一步说，本发明在氯化步骤利用氯化锌和聚乙二醇600中作为复合催化剂，提高氯化反应的选择性，提高最终产品的收率。其具有反应产物纯度高的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
以质量份计将3-氨基-3-甲基丁炔100份、三乙胺2份和二氯甲烷200份投入到32％质量分数的氢氧化钠溶液150份中，搅拌均匀后，滴加3，5-二氯苯甲酰氯100份，滴加温度控制在12～15℃，滴加结束后，保温3小时，取样成品含量≥98％，保温结束。离心得到湿品固体，制得的湿品在80℃下干燥，然后采样分析，含量为99％。
实施例2
以质量份计将3-羟基-3-甲基丁炔100份和98％ω硫酸100份同时滴加包含105份浓盐酸、5份氯化锌和5份聚乙二醇600的混合液中，滴加时的反应温度为25℃，滴加结束后保温2小时。保温结束后充分搅拌再静置分层上层为氯化物，下层为混合杂质。分去下层杂质后投入吸水剂无水氯化钠吸水后再抽虑得到氯化物纯品3-氯-3-甲基丁炔。将制得的氯化物和液氨进行氨化反应制得3-氨基-3-甲基丁炔，将3-氨基-3-甲基丁炔和3，5-二氯苯甲酰氯按照实施例1中的方法进行缩合反应制得炔苯酰草胺，采样分析，含量为98.3％。
实施例3
以质量份计将3-羟基-3-甲基丁炔100份和98％ω硫酸120份同时滴加包含130份浓盐酸、7份氯化锌和5份聚乙二醇600的混合液中，滴加时的反应温度为33℃，滴加结束后保温3小时。保温结束后充分搅拌再静置分层上层为氯化物，下层为混合杂质。分去下层杂质后，投入吸水剂无水氯化钠吸水，再抽虑得到纯品3-氯-3-甲基丁炔。
以质量份计将100份3-氯-3-甲基丁炔和70液氨在0.1份硝酸银的催化作用下反应，保持反应温度为27℃，反应压力为0.5mpa。反应结束后，保温6小时。保温结束加入200份工艺水搅拌1小时，将混合物转入蒸馏釜进行常压蒸馏，待蒸馏釜温度升高至120℃时，蒸馏结束，放釜残。将前、中、后馏分合并一起转至水洗釜，加适量过饱和盐水搅拌静置2小时，分层，上层物料为3-氨基-3-甲基丁炔。
以质量份计将3-氨基-3-甲基丁炔105份、三乙胺5份和甲苯150份投入到20％质量分数的氢氧化钠溶液300份中，搅拌均匀后，滴加3，5-二氯苯甲酰氯100份，滴加温度控制在13～15℃，滴加结束后，保温3小时，中控取样成品纯度大于98％，停止保温。离心得到湿品，制得的湿品在80℃下干燥，然后采样分析，含量为98.7％。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。