一种青蒿素的提取工艺的制作方法

文档序号:15571779发布日期:2018-09-29 04:38阅读:1355来源:国知局

本发明涉及中药材制备加工技术领域,具体涉及一种青蒿素的提取工艺。



背景技术:

青蒿素(artemisinin,arteannuin,qinghaosu)来源于菊科植物黄花蒿(artemisiaannual.),是一个含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,系我国科学家1972年首先从中药黄花蒿中分离得到的有效单体,它不仅对多种对氯喹、甲氟喹、抗乙胺嘧啶等抗疟药具有抗药性的疟原虫有显著的治疗效果,而且还具有很好的治疗肝炎、抑制肿瘤细胞生长、杀血吸虫等作用。但由于该化合物在原植物中的含量很低(在黄花蒿中的含量约为0.01%~1%),其供应远远不能满足市场需求。

虽然提取青蒿素的工艺已经基本成熟了,但是除了直接的生物合成方式外,一般传统方法的提取效率却不太乐观,存在着原料浪费严重、成本高等问题。由于青蒿素是存在于青蒿细胞内的,一般提取青蒿素仅依靠传统的破碎方法或者机械法,但是这些方法均存在提取率极低的问题,达不到理想提取效果。



技术实现要素:

本发明意在提供一种青蒿素的提取工艺,以解决使用传统破碎方法或者机械方法提取率低的问题。

一种青蒿素的提取工艺,包括以下步骤,

步骤一、初提:以黄花蒿为原料,粉碎成20~30目的颗粒,放入到-20~-5℃的冰箱中放置20~28h,取出将黄花蒿加温到50℃,在50℃下维持5~10min,停止加热得到初提液;

步骤二、超声提取:将步骤一的初提液在超声震荡条件下进行提取,得到青蒿素粗品;

步骤三、结晶:取得到的青蒿素粗品加入乙醇进行多次结晶,即得青蒿素。

本发明的青蒿素的提取方法通过采用最适宜青蒿素提取方式,速冻后再升温的方式,黄花蒿的粒径在20~30目之间,不能低于20目,也不能高于30目,避免机械粉碎破坏青蒿素,先使黄花蒿中的自由水结冰,最后通过升温,利用结冰与加热熔化产生的力,保持至少5min,破坏黄花蒿植物细胞壁的组织结构,从而达到破壁的目的,迫使青蒿素从植物细胞中脱离出来,还有一部分细胞壁为破裂,是因为温差产生的力不足,因此通过辅以超声震荡方式,利用超声波的振荡频率与细胞壁发生共振,增大了传质表面积,产生更剧烈的崩溃,增强温差力的作用,使青蒿素能完全从黄花蒿的植物细胞壁中脱离出来,最大化的提高了青蒿素的提取率。本发明通过温差破壁与超声波提取的工艺相结合的方式,确保了破壁效果,以此来保证青蒿素的提取率,使得青蒿素的提取率在95%以上。

进一步,所述步骤一的冷冻温度为-10℃。该冷冻温度与50℃的加温温度结合,破壁效果最佳。

进一步,所述步骤二超声提取时辅以搅拌,搅拌温度45~55℃,搅拌速度为800~900r/min,搅拌时间不低于30min。高速搅拌的温度、时间和转速的精确控制,与超声震荡的震荡频率相结合,用以增加0.5~1%的提取率。

进一步,所述步骤二超声提取中超声波的功率为100~160w。在该功率范围下,青蒿素的提取率最高。

进一步,所述步骤二使用的是变频超声波,处理时间为35~48min。经过实验验证,使用变频超声波与余弦或者正弦超声波相比,破壁效果最好。

所述步骤二的青蒿素粗品在进行步骤三结晶之前,先放入液态二氧化碳中,在提取温度5~28℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品。引入二氧化碳对青蒿素粗品进行超临界提取,提高青蒿素的纯度。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:

实施例1:一种青蒿素的提取工艺,包括以下步骤,步骤一、初提:以黄花蒿为原料,粉碎成20目的颗粒,放入到-20℃的冰箱中放置20h,取出将黄花蒿迅速加温到50℃,在50℃下维持5~10min停止加热得到初提液;

步骤二、超声提取:将步骤一的初提液在变频超声波的超声震荡条件下进行提取,震荡时辅以搅拌,搅拌温度45~55℃,搅拌速度为800~900r/min,搅拌时间不低于30min,变频超声波的频率为100w,震荡时间为35min,超声波得到青蒿素粗品;

步骤三、结晶:青蒿素粗品放入液态二氧化碳中,在提取温度28℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品,即得纯品青蒿素。

实施例2:一种青蒿素的提取工艺,包括以下步骤,步骤一、初提:以黄花蒿为原料,粉碎成25目的颗粒,放入到-10℃的冰箱中放置25h,取出将黄花蒿迅速加温到50℃,在50℃下维持5~10min,停止加热得到初提液;

步骤二、超声提取:将步骤一的初提液在变频超声波的超声震荡条件下进行提取,震荡时辅以搅拌,搅拌温度45~55℃,搅拌速度为800~900r/min,搅拌时间不低于30min,变频超声波的频率为120w,震荡时间为40min,超声波得到青蒿素粗品;

步骤三、结晶:青蒿素粗品放入液态二氧化碳中,在提取温度15℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品,即得纯品青蒿素。

实施例3:一种青蒿素的提取工艺,包括以下步骤,步骤一、初提:以黄花蒿为原料,粉碎成30目的颗粒,放入到-5℃的冰箱中放置28h,取出将黄花蒿迅速加温到50℃,在50℃下维持5~10min,停止加热得到初提液;

步骤二、超声提取:将步骤一的初提液在变频超声波的超声震荡条件下进行提取,震荡时辅以搅拌,搅拌温度45~55℃,搅拌速度为800~900r/min,搅拌时间不低于30min,变频超声波的频率为120w,震荡时间为48min,超声波得到青蒿素粗品;

步骤三、结晶:青蒿素粗品放入液态二氧化碳中,在提取温度5℃下通入二氧化碳循环提取分离青蒿素粗品,即得纯品青蒿素。

试验验证:

将实施例1~3的提取方法、传统的单独使用超声提取的对比例1、单独使用机械方法破壁后用乙醇溶解的对比例2以及单独使用温差法破壁的对比例3相比,对比例1、对比例2、比例3的其他操作步骤不变,数据如下:

参看以上数据,本发明的提取工艺通过温差破壁与变频超声波震荡配合,使得提取率增加,提取率在95%以上,而传统的机械破壁因为破坏了青蒿素的成分使得提取率不高,单独的超声波提取的提取率又差,而仅使用温差破壁的方法提取率又仅为88%,因此在保证纯品率的情况下,本发明的提取工艺的提取率远高于现有的提取方法。

:以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述,所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识,能够获知该领域中所有的现有技术,并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力,所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下,结合自身能力完善并实施本方案,一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明结构的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

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