一种制备丙酸酯的工艺系统的制作方法

文档序号:15622011发布日期:2018-10-09 22:14阅读:225来源:国知局

本实用新型涉及丙酸酯技术领域,尤其涉及一种制备丙酸酯的工艺系统。



背景技术:

丙酸酯由丙酸与一元醇经酯化反应制得,其主要应用于香料、溶剂以及医药中间体等基础化工领域。生产丙酸酯的酯化反应为可逆反应,为了提高产物的生成,需要及时从反应体系中分离出产物。现有工艺系统多采用蒸馏的方法将产物中的水蒸出,或采用单一反应物过量的形式提高产物收率,但耗能增加,原料浪费较多。

目前,常用的工艺为丙酸与一元醇在反应釜中经浓硫酸催化酯化,再通过精馏制备丙酸酯,但浓硫酸对设备的腐蚀性较大,设备投入较高,废水处理压力大。

公开号为CN104788311B的中国专利采用在反应釜中加入丙酸和强酸性离子交换树脂催化剂制备丙酸脂,在酯化反应时向反应釜内连续加入丙酸和正丙醇混合液,酯化反应后进行萃取精馏提纯,通过丙酸过量的形式提高产物收率,但该技术能耗较高,搅拌会导致树脂催化剂寿命缩短。

由上述可知,目前化工工业中生产丙酸酯酯化反应都在反应釜中进行,通过搅拌实现催化剂与原料的充分接触,由于酯化反应为可逆反应,工业中通过酸或醇过量提高产物收率,反应釜中酯化反应结束后进入精馏塔精馏。在制备丙酸酯的过程中,一方面,反应釜的物料搅拌环境导致催化剂破碎或失活,另一方面,酯化反应收率需要通过反应产物持续分离才能提高,而反应釜中的分离耗能较高。



技术实现要素:

本实用新型解决的技术问题在于提供一种制备丙酸酯的工艺系统,本申请提供的工艺系统反应环境温和,催化剂使用寿命长,反应收率高,耗能较低。

有鉴于此,本申请提供了一种制备丙酸酯的工艺系统,包括:反应精馏塔、分水器与萃取精馏塔;

一元醇原料罐与所述反应精馏塔的第一进料口相连,丙酸原料罐与所述反应精馏塔的第二进料口相连;

所述反应精馏塔的出料口与所述分水器进料口相连;

所述分水器的油相出料口与所述萃取精馏塔的进料口相连。

优选的,所述工艺系统还包括精制塔;所述萃取精馏塔的轻组分出料口与精制塔的进料口相连。

优选的,所述工艺系统还包括萃取剂再生塔,所述萃取精馏塔的重组分出料口与所述萃取剂再生塔的进料口相连,所述精制塔的底部出料口与所述萃取剂再生塔的进料口相连,所述萃取剂再生塔的萃取剂出料口与所述萃取精馏塔的顶部进料口相连,所述萃取剂再生塔的原料出料口与所述反应精馏塔的第二进料口相连。

优选的,所述分水器还设置有油相回流出料口,所述分水器的油相回流出料口与所述反应精馏塔相连。

优选的,所述反应精馏塔以第二进料口为界,所述第二进料口以上段为精馏填料段,以下段为板式反应段,所述板式反应段填充有负载有固体酸催化剂的填料。

优选的,所述固体酸催化剂为大孔型强酸性离子交换树脂。

优选的,所述萃取精馏塔的顶部进料口距所述萃取精馏塔顶部至少3块塔板。

优选的,所述精制塔为板式精制塔。

优选的,所述一元醇为甲醇、乙醇或正丙醇。

优选的,所述萃取精馏塔中的萃取剂为丙三醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇,1,3-丁二醇、1,2-丁二醇或2,3-丁二醇。

本实用新型提供了一种制备丙酸酯的工艺系统,其包括:反应精馏塔、分水器与萃取精馏塔;一元醇原料罐与所述反应精馏塔的第一进料口相连,丙酸原料罐与所述反应精馏塔的第二进料口相连;所述反应精馏塔的出口与所述分水器进料口相连;所述分水器的油相出口与所述萃取精馏塔的进料口相连。通过本申请提供的制备丙酸酯的工艺系统,丙酸与一元醇在反应精馏塔中进行酸催化酯化反应,产物经过精馏过程进入分水器静置分水,油相进入萃取精馏塔,经萃取精馏后得到丙酸酯。在本实用新型的工艺系统中,丙酸与一元醇在反应精馏塔中完成催化酯化反应,原料混合接触充分,催化剂反应环境较温和,催化剂寿命较长,反应收率高,耗能较低,且通过设置的分水器与萃取精馏塔实现了丙酸酯的回收,使得丙酸酯的纯度、收率较高。

附图说明

图1为本实用新型提供的制备丙酸酯的工艺系统。

具体实施方式

为了进一步理解本实用新型,下面结合实施例对本实用新型优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本实用新型的特征和优点,而不是对本实用新型权利要求的限制。

针对现有技术制备丙酸酯能耗高、催化剂寿命短的问题,本实用新型实施例公开了一种制备丙酸酯的工艺系统,该工艺系统可使原料与催化剂充分接触,由此延长了催化剂寿命,且使反应收率高,耗能较低。本申请制备丙酸酯的工艺系统如图1所示,图1中A为反应精馏塔,B为分水器,C为萃取精馏塔,D为萃取剂再生塔,E为精制塔;1为丙酸;2为一元醇,3为塔顶出料,4为油相回流,5为油相出料,6为水相出料,7为萃取精馏塔塔底出料,8为萃取再生塔回流原料,9为萃取精馏塔塔顶出料,10为精制塔塔底出料,11为丙酸酯,12为萃取剂。具体的,所述制备丙酸酯的工艺系统包括:反应精馏塔、分水器与萃取精馏塔;

一元醇原料罐与所述反应精馏塔的第一进料口相连,丙酸原料罐与所述反应精馏塔的第二进料口相连;

所述反应精馏塔的出口与所述分水器进料口相连;

所述分水器的油相出口与所述萃取精馏塔的进料口相连。

本实用新型制备丙酸酯的工艺系统包括:反应精馏塔、分水器与萃取精馏塔,其中反应精馏塔作为一元醇与丙酸反应的反应塔,即一元醇原料罐与所述反应精馏塔的第一进料口相连,丙酸原料罐与所述反应精馏塔的第二进料口相连。本申请所述反应精馏塔为本领域技术人员熟知的反应塔,在一个具体实施例中,所述反应精馏塔以第二进料口为界,第二进料口以上段为精馏段填料塔,以下段为反应段板式塔,所述反应段板式塔上装有填料,填料上负载有固体酸作为催化剂,所述固体酸为大孔型强酸性离子交换树脂。在该反应精馏塔内,一元醇被塔釜加热以气相升至反应段板式塔,丙酸在常温常压下以液相进入反应段,丙酸与一元醇蒸汽在反应段板塔填料上进行逆流充分接触,连续酯化反应生成丙酸酯。在本申请中,所述一元醇为甲醇、乙醇或正丙醇。

在制备丙酸酯的工艺系统中,所述反应精馏塔的出料口与所述分水器进料口相连,即在反应精馏塔中进行酯化反应生成的丙酸酯、水以及部分一元醇自反应精馏塔塔顶采出,为塔顶出料进入分水器,在分水器中静置分层,形成上层油相及下层水相,上层油相以丙酸酯和一元醇为主含有少量水,下层水相以水为主,含有少量丙酸酯和一元醇,下层水相作为废水为水相出料。

在一个具体实施例中,所述分水器设置有三个出料口,即2个油相出料口,1个水相出料口,其中两个油相出料口分别作为反应精馏塔回流口和塔顶出料口,所述水相出料口作为废水出口至废水处理处,即所述分水器还设置有油相回流出口,所述分水器的油相回流出口与所述反应精馏塔相连。

所述分水器的塔顶出口与所述萃取精馏塔的进料口相连;所述分水器的油相出料进入萃取精制塔中段,萃取剂与油相出料经过萃取精馏,轻组分自萃取精馏塔塔顶产出,得到丙酸酯,粗组分从萃取精馏塔塔釜排出。在萃取精馏塔中所述萃取剂为丙三醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇,1,3-丁二醇、1,2-丁二醇或2,3-丁二醇。

在一个具体实施例中,本申请所述制备丙酸酯的工艺系统还包括精制塔,所述萃取精馏塔的轻组分出料口与所述精制塔的进料口相连;所述精制塔为本领域技术人员熟知的,在一个具体实施例中,所述精制塔为板式精制塔。

在一个具体实施例中,所述丙酸酯的工艺系统还包括精制塔与萃取剂再生塔,所述萃取剂精馏塔的重组分出料口与所述萃取剂再生塔的进料口相连,所述精制塔的底部出料口与所述萃取剂再生塔的进料口相连,所述萃取剂再生塔的萃取剂出料口与所述萃取精馏塔的顶部进料口相连,所述萃取剂再生塔的原料出料口与所述反应精馏塔的第二进料口相连。在此种工艺系统中,轻组分从萃取精馏塔顶部产出至精制塔,为萃取精馏塔塔顶出料,重组分从萃取精馏塔塔釜排出至萃取剂再生塔,为萃取精馏塔塔底出料;精制塔在塔顶产出轻组分为高纯度丙酸酯,在塔底产出的重组分为精制塔塔底出料,重组分进入萃取剂再生塔,回收其中的萃取剂、一元醇;萃取剂精馏塔塔底出料含有大量萃取剂、大量一元醇、水及少量丙酸酯,经过萃取剂再生塔精馏过程进行萃取剂再生,再生萃取剂从萃取剂再生塔塔底产出,回流至萃取精馏塔萃取剂进料口,剩余一元醇、水及丙酸酯作为萃取再生塔回流原料进入反应精馏塔塔釜,实现萃取剂再生及部分原料回收。

本申请在实施例中优选设置精制塔与萃取剂再生塔,可提高丙酸酯的纯度,回收少量原料与萃取剂,提高经济效益。

本实用新型利用反应精馏塔、分水器与萃取精馏塔实现了丙酸酯的制备,通过采用负载有固体酸催化剂的反应精馏塔,舍去反应釜的搅拌过程,丙酸液相与一元醇气相进行逆向接触,实现酸醇酯化反应精馏过程,催化剂所处反应环境较稳定,寿命较长,实现连续稳定生产;并通过采用分水器与萃取精馏塔实现了丙酸酯的提纯,使丙酸酯的纯度较高。进一步的,本申请通过设置的精制塔与萃取剂回收塔实现了丙酸酯的进一步提纯与萃取剂的回收,实现了连续稳定化生产,提高了经济效益。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理的前提下,还可以对本实用新型进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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