用于降低包含双(苯甲酰基)苯的单体组合物中的金属浓度的方法与流程

文档序号:18743181发布日期:2019-09-21 02:02阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于降低单体组合物中的金属浓度的方法,所述方法包括:

b)在第一溶剂(溶剂A)中重结晶所述单体组合物,

其中:

所述第一溶剂(溶剂A)包含相对于所述第一溶剂(溶剂A)的总重量至少10重量%的具有大于30的介电常数的非质子溶剂,并且

所述第一溶剂(溶剂A)包含相对于所述第一溶剂(溶剂A)的总重量小于1重量%的无机盐,并且

所述单体组合物包含具有下式的化合物:

其中:

R1、R2、R3和R4在每种情况下独立地选自下组,所述组由以下各项组成:烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、烷基磺酸酯、烷基膦酸酯、胺、和季铵;

i、j、k和L在每种情况下是在从0至4范围内的独立选择的整数;

X是卤素,优选地是氟或氯;并且

进一步地其中,所述降低单体组合物中的金属浓度形成低金属单体。

2.如权利要求1所述的方法,其进一步包括:

a)在所述重结晶之前溶解所述单体组合物,

其中溶解所述单体组合物包括将所述第一溶剂(溶剂A)中的所述单体组合物加热至第一温度(T1)以形成单体溶液;

其中:

所述第一溶剂(溶剂A)中的所述单体组合物的浓度的范围是相对于所述单体组合物和所述第一溶剂(溶剂A)的合并重量从约10重量%至约20重量%;并且

所述第一温度(T1)的范围是从约50℃至约240℃。

3.如权利要求1和2中任一项所述的方法,其中,重结晶所述单体组合物包括:

b1)任选地使所述单体溶液通过第一过滤器、优选地具有范围从约0.45μm至约10μm的标称孔隙的第一过滤器;

b2)任选地在第二温度(T2)下蒸馏出所述第一溶剂(溶剂A)的一部分,

b3)任选地当所述第一溶剂(溶剂A)处于第三温度(T3)下时,向所述单体溶液添加第二溶剂(溶剂B)以形成溶剂混合物,

其中所述单体组合物在所述溶剂混合物中的溶解性小于所述单体组合物在所述第一溶剂(溶剂A)中的溶解性;并且

b4)任选地将所述单体溶液冷却至范围从约-10℃至约40℃的第四温度(T4),前提是所述第四温度(T4)大于所述第一溶剂(溶剂A)和所述任选的第二溶剂(溶剂B)的熔点;

前提是所述方法包括步骤b2)和b4)中的至少一个,并且步骤b1)-当存在时-在步骤b2)、b3)、和b4)-当存在时-之前执行,

其中彼此相同或不同的所述第一温度(T1)、所述第二温度(T2)、和所述第三温度(T3)独立地选自范围从约50℃至约240℃的温度。

4.如权利要求3所述的方法,其中,所述第二溶剂(溶剂B)以相对于所述第一溶剂(溶剂A)和所述第二溶剂(溶剂B)的总重量范围从约5.0重量%至约50重量%的浓度添加到所述单体溶液中。

5.如权利要求1至2中任一项所述的方法,其进一步包括:

c)在所述重结晶之后回收所述单体组合物,

其中回收所述单体组合物包括:

c1)通过使所述单体溶液通过第二过滤器、优选地具有范围从约0.45μm至约10μm的标称孔隙的第二过滤器来从所述单体溶液回收所述单体组合物;

c2)任选地用第三溶剂(溶剂C)洗涤所述单体组合物,优选地是当所述单体组合物处于所述第四温度(T4)下时,

其中所述第三溶剂(溶剂C)与所述第一溶剂(溶剂A)、所述第二溶剂(溶剂B)、或其组合相同;并且

c3)干燥所述单体组合物。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,所述无机盐包括第IA、IIA、IIIa或VIII族金属的卤化物或氧化物、或其组合。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其中,所述第一溶剂(溶剂A)包括二甲基亚砜(DMSO)、环丁砜、碳酸亚丙酯、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1,3-二甲基-2-氧代-六氢嘧啶(DMPU)、1,3-二甲基咪唑烷-2-酮(DMEU)、或其组合。

8.如权利要求3至7中任一项所述的方法,其中,所述第二溶剂(溶剂B)包括水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸、乙腈、乙酸乙酯、二乙醚、四氢呋喃、二丙醚、或其组合。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,所述方法产生相对于所述重结晶之前的所述单体组合物的重量的90重量%或更大的所述单体组合物。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,所述低金属单体具有相对于所述单体组合物的总重量小于30wt.ppm、优选地小于25wt.ppm的总金属浓度。

11.一种单体组合物,其包含:

-具有下式的化合物:

其组合,

其中:

R1、R2、R3和R4在每种情况下独立地选自下组,所述组由以下各项组成:烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、烷基磺酸酯、烷基膦酸酯、胺、和季铵;

i、j、k和L在每种情况下是在从0至4范围内的独立选择的整数;并且

X是卤素,优选地是氟或氯;并且

进一步地其中,所述单体组合物具有相对于所述单体组合物的总重量小于30wt.ppm、优选地小于25wt.ppm的总金属浓度。

12.一种二-酮聚合物,其通过由包括双(苯甲酰基)苯单体的单体的亲核取代合成,

其中,至少80摩尔%的所述双(苯甲酰基)苯单体是根据如权利要求1至9中任一项所述的方法重结晶的双(苯甲酰基)苯单体。

13.一种二-酮聚合物,其通过包括双(苯甲酰基)苯单体的单体的亲核取代合成,

其中至少80摩尔%的所述双(苯甲酰基)苯单体是低金属单体。

14.如权利要求12和13中任一项所述的二-酮聚合物,其中,所述二-酮聚合物中铝和铁的浓度总和是相对于所述二-酮聚合物的重量小于30wt.ppm。

15.一种成型制品,其包含如权利要求12至14中任一项所述的二-酮聚合物,其中,所述成型制品是移动电子装置或医疗装置的部件。

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