不对称β-二亚胺一价镁化合物及其制备方法和应用与流程

文档序号:14768666发布日期:2018-06-23 01:02阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种不对称β-二亚胺一价镁化合物,其特征在于,结构式为:

2.一种制备权利要求1所述的不对称β-二亚胺一价镁配合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在氩气保护下,将2,6-二异丙基苯胺与乙酰丙酮加入到甲苯溶剂中,再加入催化量的对甲基苯磺酸,回流反应,结束后抽干,再加入2,6-二甲基苯胺与对甲基苯磺酸,在甲苯溶剂中回流反应,结束后抽干,用二氯甲烷萃取,干燥,得到不对称β-二亚胺配体;

(2)无水无氧条件下,低温下将甲基碘化镁缓慢滴加到上述不对称β-二亚胺配体的乙醚溶液中,缓慢升温至室温,搅拌过夜,静置过滤,得到镁的碘化物;然后将镁的碘化物溶于甲苯中,置入由过量金属钠制成的钠镜中反应,结束后过滤,滤液浓缩,得到大量晶体,即为不对称β-二亚胺一价镁配合物。

3.权利要求1所述的不对称β-二亚胺一价镁配合物在炔烃的硼氢化反应中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述炔烃选自芳香炔烃、脂肪炔烃、杂环炔烃中的一种;硼烷为频哪醇硼烷。

5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述芳香炔烃的化学结构通式为:

式中,R为氢、卤素、甲基、甲氧基、硝基。

6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述脂肪炔烃为环己基乙炔、己炔、环丙基乙炔、2-乙炔。

7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述杂环炔烃为2-噻吩乙炔。

8.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述不对称β-二亚胺一价镁配合物的用量为炔烃摩尔数的5%;硼烷与炔烃的摩尔比为1.5:1。

9.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述硼氢化反应温度为110℃,反应时间为6-15h。

10.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:无水无氧条件下,手套箱中,依次将不对称β-二亚胺一价镁配合物、硼烷与炔烃加入到toluene-d8的J-Young核磁管中混合均匀,放入预热好的110℃油浴锅中,反应6-15h后得到相应的产物。

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