本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域,尤其涉及一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代反应加碱淬灭的处理方法。
背景技术:
三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖,其甜度可达蔗糖的600倍,具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖是以蔗糖为原料,经过酯化反应、氯化反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯,此中间体提纯后经过脱乙酰基即得到三氯蔗糖。
由于三氯蔗糖-6-乙酸酯极性较为适中,可用多种有机溶剂进行提纯,因此提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯脱除乙酰基后得到的三氯蔗糖粗品纯度大于98%,结晶一次就能到三氯蔗糖纯品。但传统生产中在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯时,是采用碱性溶液进行中和淬灭,而三氯蔗糖-6-乙酸酯在碱性溶液中,会引起水解副反应,容易产生副产物三氯蔗糖。而三氯蔗糖极性较大,并且三氯蔗糖在其相近极性的溶剂中溶解度较大,提纯较为困难。因此,如何在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中尽量减少三氯蔗糖的生成,对后续的提纯工序具有重要意义。
此外,传统的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中,由蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭,还存在着以下技术问题:
(1)采用氢氧化钠淬灭,由于氢氧化钠会与物料络合,使物料变成粘稠的胶状物质,因此大批量生产时会降低三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率。
(2)采用氢氧化钾淬灭,由于氢氧化钾的碱性较强,更容易促使三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖,在提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯时,如上所述,难以回收所产生的副产物三氯蔗糖;并且氢氧化钾单价较高,使用氢氧化钾淬灭成本较高。
(3)采用氨水进行淬灭,虽然氨水碱性适中,不容易生成胶状物质,也不容易在淬灭过程中生成副产物三氯蔗糖,但是氨水容易挥发,使用时要求物料的温度较低,因此需要提供更多的冷凝装置。此外,使用氨水还会增加后期废水的处理难度。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法,以避免胶状物质、以及副产物三氯蔗糖的生成,同时大大降低碱的使用量,简化生产工艺,有效降低生产成本。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
本发明提供的一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法,包括以下步骤:
(1)蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后,将产物进行减压蒸馏,蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐,而收集得到有机溶剂,并得到脱除有机溶剂后的物料;
(2)所述物料加入醇类物质进行溶解后,加入碱进行搅拌而完成淬灭处理。
进一步地,本发明所述步骤(1)中,减压蒸馏在产物温度为80~90℃下进行,真空度为-0.08~-0.1mpa。
进一步地,本发明所述步骤(2)中,按照体积比所述醇类物质∶物料=1∶1~5。所述物料温度低于70℃时加入醇类物质进行溶解。所述醇类物质为甲醇、乙醇、或正丁醇,其质量浓度为90~100%。
进一步地,本发明所述步骤(2)中,按照摩尔比所述碱∶蔗糖-6-乙酸酯=1∶0.3~1.5。在0~30℃温度下加入碱进行搅拌,所述搅拌速度为150~600rpm,搅拌时间为2~6h。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠。
本发明具有以下有益效果:
本发明解决了传统生产中三氯蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭所存在的问题,在反应过程中不会生成胶状物质,也不会有副产物三氯蔗糖的生成,同时碱的使用量大大降低。此外,淬灭完成后体系ph值接近中性,不需要加酸调节ph值,从而简化了生产工艺,大大降低了生产成本。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例一:
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法,其步骤如下:
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后,产物温度为90℃时,在真空度-0.01mpa下进行减压蒸馏,蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐,而收集得到有机溶剂,并得到脱除有机溶剂后的物料;
(2)上述物料在物料温度为50℃时,加入100ml乙醇,在300rpm速度下搅拌溶解后,加入2.7g氢氧化钠,在室温下搅拌5h,即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料,其ph值为6.36,三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为23.35g、产率为70.43%,三氯蔗糖重量为0.12g。
实施例二:
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法,其步骤如下:
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后,产物温度为90℃时,在真空度-0.01mpa下进行减压蒸馏,蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐,而收集得到有机溶剂,并得到脱除有机溶剂后的物料;
(3)上述物料在物料温度为30℃时,加入100ml甲醇,在500rpm速度下搅拌溶解后,加入1.4g氢氧化钾,在室温下搅拌2h,即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料,其ph值为7.36,三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为22.63g、产率为68.26%,三氯蔗糖重量为0.08g。
实施例三:
本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法,其步骤如下:
(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后,产物温度为90℃时,在真空度-0.01mpa下进行减压蒸馏,蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐,而收集得到有机溶剂,并得到脱除有机溶剂后的物料;
(4)上述物料在物料温度为40℃时,加入100ml正丁醇,在500rpm速度下搅拌溶解后,加入0.425g乙醇钠,在室温下搅拌5h,即完成淬灭处理。
本实施例完成淬灭处理后的物料,其ph值为7.02,三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为21.35g、产率为64.40%,三氯蔗糖重量为0.13g。