本发明涉及一种高黄酮含量的山楂黄酒，并涉及该黄酒的酿造方法，属于酿酒
技术领域：
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背景技术：
：山楂(CrataeguspinnatifidaBge.)为蔷薇科山楂属植物果实，又称山里红(CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.)，在不同的地区又叫做山楂果、山梨、红果等。山楂树一般生于山谷或山地灌木从中，适应能力强，在我国分布广泛，主要产区有辽宁省的辽阳、本溪，山东省的青州、泰安，河北省的兴隆、青龙，山西省的晋城等。山楂营养丰富，几乎含有水果的所有营养成分，特别是有机酸、黄酮和维生素的含量较高。由于山楂优良的品质，目前有许多以它为原料制成的食品、药品和酒类等。其中，传统的食品包括山楂糕、山楂饼、山楂酒、山楂茶等，随着工业技术的发展，近年来又发展出山楂醋、山楂饮料等多种食品以及由山楂提取黄酮制得的山楂胶囊、山楂牙膏、山楂护肤品等多种保健品。随着人们生活水平和保健意识的提高，山楂制品的研究和开发正越来越受到人们的关注。目前山楂酒的制造方法主要有两种：一是加糖发酵法，苗桂梅、张艳茹等人以山楂为主要原料，破碎后加入2倍质量的糖水发酵。发酵酒度控制在11-12％(V/V)，总酸较高，大于10g/L，发酵时间在10-18d内。勾兑好的山楂原酒需要进行降酸、下胶、冷冻、过滤等操作，可得到稳定性良好的成品酒(酿酒，2004，31(6):47-48.)。二是山楂浸泡制酒法，公开号:105441288A，发明人为：宋述鲁、刘延波的发明《山楂酒及其酿制工艺》公开了一种以食用酒精浸泡山楂获得山楂酒：按重量份数计，原料的组成如下：山楂200份，食用酒精150-200份，纯净水300-380份。该方法无需破碎山楂，原料简单。高飞，牛新快以口子酒为基酒，以NaOH水溶液和酒精作为浸提剂，采用优质山楂浸泡，同时以优质蜂蜜、蔗糖等为配料，经多次提取从而生产山楂营养保健酒。调制的山楂酒酒精度20％-35％(V/V)，总酸≤1.0g/100mL(以乙酸计)，总酯≥1.5g/100mL，糖度≥2g/100mL(酿酒科技，2006，(07):80-82)。公开号:104877874A的发明《一种山楂黄酒及其制作方法》公开的山楂黄酒的配方按重量比计，由以下原料制成：糯米500份，酒曲15份，干山楂75份，果胶酶11.25份，采用的为：三步制造工艺流程，即分别制作黄酒、提取山楂汁之后，将山楂黄酒进行调配制成一种保健型山楂黄酒。公开号:1919997的发明《一种山楂黄酒保健饮料及其生产方法》公开的山楂黄酒保健饮料，主要含有山楂片：10-20％；黄酒：75-85％；白砂糖：2.5-3.5％；蔗糖酯：0.15-0.25％；海藻酸钠：0.15-0.25％。主要工艺为：将山楂切片烘干后，加黄酒密封浸泡一个月后调配即得。由于山楂的糖含量较低、酸含量高，用山楂制酒存在主要问题有：加糖发酵时，糖含量过高会抑制酵母菌的发酵，发酵酒度一般为10％-12％(V/V)，而山楂中的主要功能成分——黄酮类物质只有在较高酒度(≥15％(V/V))时才能有较高的迁移率，因而现有技术所获山楂酒的黄酮含量较低；二是由于山楂的有机酸含量较高，山楂加糖发酵后的基酒一般需经降酸处理才能制成口感合适的山楂酒，而降酸处理过程往往会损失一部分黄酮，进一步降低了成品酒中功能成分的含量；三是浸泡法制作山楂酒时，为了平衡口感，一般需要加糖，其成品酒含糖量高达15％以上，而高含糖量的山楂酒是与营养保健作用相违背的。这些问题的存在使山楂酒的保健作用有限，导致了山楂酒的发展缓慢。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明开发出了一种高黄酮含量山楂黄酒的酿造方法，主要包括如下步骤：原料预处理、培菌糖化、酒母制备、发酵、过滤；1.原料山楂干：山楂去果核，晒干或烘干，得山楂干。要求无霉变，无虫蛀；山楂叶：取中秋节前后的山楂叶，晒干或烘干，要求无杂质，无病斑；谷物原料：主要为大米、玉米、高梁，也可以为可用于酿制黄酒的其他谷物原料；要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.原料预处理山楂预处理：以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛；将粉碎后的山楂干放入蒸锅，常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用，得蒸熟后的山楂粉。谷物原料预处理：谷物原料蒸煮大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的重量比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用；玉米、高粱清洗后常温浸泡24h，采用双蒸法蒸料，初蒸采用圆汽后蒸煮30min后，放入凉水中闷水40-60min，捞出后复蒸60-90min，至原料90％以上开花为宜，晾凉备用。3.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的0.4％-1.0％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。4.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母，所述酿酒酵母较佳的为CGMCCNo2.1952(酿酒科技，2010，(5):36-41)从斜面试管接入到经灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到经灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。5.发酵将蒸熟后的山楂粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与谷物原料用量之比为1:2、1:3、1:4，按发酵液总体积600万/mL的含量接入培养好的酒母二级种子，补充原料总重量1-1.8倍的软水后混匀，密封，15-25℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪；较佳的，发酵还可以加入山楂叶；加入量为：山楂和谷物原料总重量的1％-5％。6.加糟酒后发酵发酵结束后，首次得到的发酵成熟醪直接过滤，清液可制备低度山楂黄酒，酒糟蒸馏得55-65％(V/V)的糟酒；本发明高黄酮含量山楂黄酒的酿造方法，还可以在发酵成熟醪中加入糟酒，将发酵成熟醪酒度调整至16-32％(V/V)，在25℃下后发酵7-28d。7.过滤、蒸馏待后发酵结束后，对发酵醪进行压榨过滤，清液即为高黄酮含量的山楂黄酒，酒度为12-17.4％(V/V)；酒糟蒸馏后即得55-65％(V/V)的糟酒，加入下批发酵醪进行后发酵。本发明同时提供一种高黄酮含量的山楂黄酒，酒色为粉红色至红褐色，清亮透明，有光泽，酒度12-32％(V/V)，富含黄酮类物质，黄酮类物质含量不低于46.51mg/L，其中牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的之和，采用添加糟酒后发酵工艺制备的山楂黄酒中含量为56.56-63.97mg/L，添加山楂叶发酵的山楂黄酒中含量为83.08-170.39mg/L。有益效果本发明采用山楂与谷物原料共同发酵，提高发酵醪中的可糖化发酵性物质(淀粉)的含量，克服了山楂果实中可发酵糖含量低的问题，谷物蒸熟培菌后加入山楂，采用边糖化边发酵的复式发酵工艺生产山楂黄酒，可消除加糖发酵时高渗透压对酵母菌的抑制作用，山楂黄酒的酒度可达12-17.4％(V/V)，有利于山楂中黄酮等有效功能成分迁移到酒体中，黄酮含量从传统山楂酒的10mg/L左右提高至46.51mg/L，提高了山楂酒的保健效果；发酵时加入适量山楂叶、发酵完成后加入糟酒后酵均会进一步提高黄酮含量，使保健效果更佳。在山楂黄酒发酵过程中加入一定量的山楂叶，山楂、山楂叶与谷物共发酵，将山楂酸甜味、山楂叶清凉润喉与谷物发酵的风味融合，形成山楂黄酒独特风味，山楂叶中的黄酮含量约为山楂果实的7倍左右，通过添加原料量1-5％的山楂叶，可将山楂黄酒中的黄酮类物质含量提高至83.08-170.39mg/L，对于降血压、降血脂、软化血管、抗菌、抗氧化以及改善亚健康状态等多种生理疾病具有预防和减缓的作用；利用酒糟蒸馏所获得的糟酒进行加酒后发酵，酒糟蒸馏所获得的糟酒回补至山楂黄酒中后发酵可有效提高山楂中黄酮类物质的迁移率，糟酒回补使后发酵酒度提高至16-32％(V/V)，山楂中山楂黄酮类物质迁移至酒体的迁移率由45％左右提高至80％以上，从而大幅度提高了山楂功能成分的利用效率。该发明将为山楂的开发与利用拓宽思路，丰富了山楂制品和饮料酒的品种，对于带动相关产业的发展以及提高消费者的身心健康具有积极意义。附图说明：图1为实施例5山楂黄酒的酿造方法工艺流程图。具体实施方式：实施例1：不同谷物原料山楂黄酒的比较1.原料山楂：去果核，晒干或烘干，要求无霉变，无虫蛀；谷物原料：大米、玉米、高梁等，要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.山楂粉碎以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛。3.山楂原料蒸煮将粉碎后的山楂放入蒸锅，常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用。4.谷物原料蒸煮大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用。玉米、高粱清洗后常温浸泡24h，采用双蒸法蒸料，初蒸30min后，放入凉水中闷水40-60min，捞出后复蒸60-90min，至原料90％以上开花为宜，晾凉备用。5.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的0.5％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。6.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母CGMCCNo2.1952从斜面试管接入到经灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到经灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。7.发酵将蒸熟后的山楂粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与谷物原料用量之比为1:2，按发酵液总体积600万/mL的含量接入培养好的酵母二级种子，补充原料总重量1.8倍的软水混匀，密封，20℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪。8.过滤发酵醪压榨过滤，清液即为山楂黄酒，不同谷物原料所获山楂黄酒理化指标见表1。从试验结果看，大米原料与山楂共发酵所获山楂黄酒的酒度、总酯和黄酮含量都明显高于玉米和高粱原料，最适合酿造山楂黄酒；高粱原料与山楂共发酵所获山楂黄酒的高级醇含量最低，其它理化指标处于大米原料与玉米原料之间，比较适合酿造山楂黄酒；玉米原料与山楂共发酵所获山楂黄酒残淀粉含量高、酒度低、高级醇含量高，酒质相对较差。表1不同谷物原料山楂黄酒发酵理化指标注：1.总酯指乙酸乙酯、乙酯异戊酯、乙酸异丁酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯之和；2.总高级醇指正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇之和；3.黄酮含量为牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的之和；实施例2：大米山楂黄酒加水比的确定1.原料山楂：去果核，晒干或烘干，要求无霉变，无虫蛀；大米：要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.山楂粉碎以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛。3.山楂原料蒸煮将粉碎后的山楂放入蒸锅，常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用。4.蒸饭大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用。5.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的0.4％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。6.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母CGMCCNo2.1952从斜面试管接入到灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。7.发酵将蒸熟后的山楂细粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与大米原料用量之比为1:3，按发酵液总体积600万/mL的含量接入培养好的酵母二级种子，补充原料总重量1-1.8倍的软水混匀，密封，15℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪。8.过滤对发酵醪进行压榨过滤，清液即为山楂黄酒。理化指标见表2。从试验结果看，料水比为1:1.0时，山楂黄酒残淀粉含量较高，酒度低，发酵不完全；料水比为原料重量120％时，山楂黄酒酒度达到17.4％(V/V)，黄酮含量达到46.51mg/L，残淀粉、残还原糖含量相对较低，符合干黄酒国标规定(GB/T13662-2008)；随着补水量的增加，山楂黄酒的酒度逐渐降低，由17.4％降至13.05％，残淀粉、残还原糖含量也随之下降，黄酮含量降低至13.74mg/L。综合酒精度、残淀粉、黄酮含量等指标，大米山楂黄酒加水比以原料重量的120％至140％更好。表2大米原料山楂黄酒料水比优化试验数据注：1.总酯指乙酸乙酯、乙酯异戊酯、乙酸异丁酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯之和；2.总高级醇指正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇之和；3.黄酮含量为牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的总和。实施例3：山楂叶添加量的确定近代研究表明，山楂叶具有和山楂果相同的功效，山楂叶中也含有丰富的黄酮类及三萜类物质，山楂叶的许多功效如活血化瘀、降糖降脂、预防动脉粥样硬化等都与黄酮类物质有关。山楂叶总黄酮含量在10月下旬即果实采收后达到最高，此时采摘叶子不会影响果实的生长，因此，山楂叶极具开发和研究价值。1.原料山楂：去果核，晒干或烘干，要求无霉变，无虫蛀；山楂叶：取中秋前后山楂叶，晒干或烘干，要求无杂质，无病斑；大米：要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.山楂粉碎以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛。3.山楂原料蒸煮将粉碎后的山楂放入蒸锅，常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用。4.蒸饭大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用。5.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的1.0％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。6.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母CGMCCNo2.1952从斜面试管接入到经灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到经灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。7.发酵将蒸熟后的山楂粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与大米原料用量之比为1:4，加入山楂与大米总重量1％-5％碾碎的山楂叶，按发酵液总体积600万/mL的含量接入培养好的酵母二级种子，补充原料总重量120％的软水混匀，密封，25℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪。8.过滤对发酵醪进行压榨过滤，清液即为山楂黄酒，实验结果见表3和表4。从结果看，山楂叶的添加可以有效提高山楂黄酒中黄酮类化合物含量。山楂中主要黄酮类化合物为芦丁，而山楂叶中主要黄酮类物质为牡荆素。随着山楂叶添加量的升高，山楂黄酒中牡荆素含量明显升高，而芦丁的含量稍有下降，山楂叶的添加对高级醇与酯类生成影响不明显。当山楂叶添加量为原料总重量的1％时，主要黄酮含量为83.08％，比对照提高50.32％，口味较协调；当山楂叶添加量为原料重量的3％时，主要黄酮含量为125.59mg/L，为对照的2.3倍，品评口感协调；当山楂叶添加量为原料重量的5％时，主要黄酮含量为170.39mg/L，但过高的黄酮含量也使酒体的味道发苦，杂味偏重，综合效果不如山楂叶添加量为原料重量的3％时。表3山楂叶添加量对山楂黄酒理化指标的影响注：1.总酯指乙酸乙酯、乙酯异戊酯、乙酸异丁酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯之和；2.总高级醇指正丙醇、异丁醇、异戊醇、活性戊醇、苯乙醇之和；3.主要黄酮含量为牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的总和。表4山楂叶添加量对山楂黄酒主要黄酮含量的影响实施例4：山楂黄酒后发酵酒度和时间的确定1.原料山楂：去果核，晒干或烘干，要求无霉变，无虫蛀；大米：要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.山楂粉碎以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛。3.山楂原料蒸煮粉碎后山楂粉常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用。4.蒸饭大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用。5.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的0.5％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。6.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母CGMCCNo2.1952从斜面试管接入到经灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到经灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。7.发酵将蒸熟后的山楂粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与大米原料用量之比为1:4，按发酵液总600万/mL的含量接入培养好的酵母二级种子，补充原料总重量120％的软水混匀，密封，20℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪。8.加酒后发酵发酵结束后，加入由上批酒糟蒸馏所获的糟酒，调整成熟醪酒度至16-32％(V/V)，在25℃下后发酵7-28d。9.过滤、蒸馏待后发酵结束后，对发酵醪进行压榨过滤，清液即为山楂黄酒；酒糟蒸馏后即得60％(V/V)左右的糟酒，加入下批发酵醪进行后发酵。加酒后发酵酒度对山楂黄酒黄酮含量和迁移率的影响见表5。从结果看，后发酵开始时由于加入糟酒的稀释作用，山楂黄酒中的黄酮含量有所下降；随着后发酵时间的延长和酒度的升高，山楂酒中的主要黄酮类物质含量和迁移率逐渐提高；当后酵酒度达28.0％(V/V)、后发酵时间为28d时主要黄酮含量和迁移率均达到最高值。表5加酒后发酵酒度对山楂黄酒黄酮含量的影响注：1.黄酮含量指牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的之和。2.迁移率为山楂果实中黄酮含量迁移至山楂黄酒中的百分数。实施例5：添加山楂叶山楂黄酒后发酵时间的确定1.原料山楂：去果核，晒干或烘干，要求无霉变，无虫蛀；山楂叶：取中秋前后山楂叶，晒干或烘干，要求无杂质，无病斑；大米：要求颗粒饱满，无杂质，无病斑。2.山楂粉碎以优质山楂干为原料，粉碎，过20目筛。3.山楂原料蒸煮粉碎后山楂粉常压蒸煮，圆汽后蒸20-30min，晾凉备用。4.蒸饭大米清洗后常温浸泡24h，以1:1.1的比例加水，圆汽后蒸煮约30min，使其充分糊化，无白心即可，晾凉备用。5.培菌糖化将蒸熟谷物置于事先清洗、灭菌的培菌槽中，按原料重的0.5％拌入根霉曲，在30℃下培菌糖化24h，根霉长出菌丝，制成培菌糖化醅。6.酒母制备在无菌环境下将酿酒酵母从斜面试管接入到经灭菌的玉米水解液试管(20mL试管，装液量10mL)中，30℃静置培养24h，得酒母一级种子；将一级种子按照5％体积接入到经灭菌的玉米水解液培养基中(500mL三角瓶，装液量200mL)，30℃静置培养16-18h，得酒母二级种子。7.发酵将蒸熟后的山楂粉与培菌糖化醅混匀，山楂原料用量与大米原料用量之比为1:4，加入山楂与大米总重量，3％碾碎的山楂叶，按发酵液总600万/mL的含量接入培养好的酵母二级种子，补充水分至原料总重量120％的软水混匀，密封，20℃低温发酵14d，即获发酵成熟醪。8.加酒后发酵发酵结束后，加入由上批酒糟蒸馏所获的糟酒，调整成熟醪酒度至28％(V/V)，在25℃下后发酵7-28d。9.过滤、蒸馏待后发酵结束后，对发酵醪进行压榨过滤，清液即为山楂黄酒；酒糟蒸馏后即得60％(V/V)左右的糟酒，加入下批发酵醪进行后发酵。实验结果见表6。从结果看，添加山楂叶的山楂黄酒在加糟酒后发酵过程中，黄酮含量在后发酵28d时达到最高值136.45mg/L，迁移率也为最高的79.03％，与未进行加酒后发酵山楂黄酒(125.59mg/L)相比提高了8.6％，在加酒后发酵中，既提高了黄酮含量，也稀释了山楂黄酒的酸度，使口感更加柔和平衡。表6加酒后发酵酒度对山楂黄酒黄酮含量的影响后发酵时间(d)0714212835黄酮含量(mg/L)117.57126.09120.90131.27136.45122.63迁移率(％)68.0773.0070.2376.1479.0371.06注：1.黄酮含量指牡荆素、芦丁、槲皮素三种主要黄酮的之和。2.迁移率为山楂果实中黄酮含量迁移至山楂黄酒中的百分数。采用不同工艺制备得到的山楂黄酒主要质量指标见表7：表7山楂黄酒主要质量指标当前第1页1 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