专利名称：一种植物总黄酮提取制备方法
技术领域：
本发明涉及植物总黄酮提取领域，特别涉及一种植物总黄酮的提取制备方法。
技术背景黄酮广泛存在自然界的某些植物的根、茎、叶、花、果实中，总数大约有4千多种，其分 子结构不尽相同。不同分子结构的黄酮可作用于身体不同的器官，如山楂黄酮主要作用于 心血管系统，黄酮主要功效为抗氧化、消除自由基，接骨木果主要作用于免疫系统，平时我 们可以通过多食含黄酮的果蔬类，如山楂、葡萄、洋葱、花椰莱、，喝红酒、多饮绿茶等方式来 获得黄酮，作为身体的一种补充。
不同黄酮作用于不同的器官，也使黄酮类化合物具有多方面的功效，如一种很强 的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基。另外，花青素、花色素可以抑制油脂性过氧化物的 全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞 的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。黄酮可以改善血液循环，可以降低胆固醇，如山楂黄 酮、向天果黄酮等，大大降低了心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状；另 外，一些黄酮还具有抗菌、消炎、降血压、降血脂、强心等系列功效。因此，开发黄酮类产品， 不仅能够大大提升农产品附加值，带动相关农业产业发展，还能满足广大消费者对系列保 健品的需求，将会带来良好的社会效益和经济效益。
随着对黄酮的功效性的不断深入了解，对黄酮提取制备技术的研究也成为科研 工作者关注的热点。除采用传统提取工艺如浸提、回流提取外，一些新的提取技术如微波提 取、超声波提取、超临界CO2萃取技术、闪式提取等也被用于黄酮类化合物的提取中，这些新 的提取技术的应用，在一定程度上取得了突破。另外，目前对黄酮产品的浓缩，一般是采用 传统的浓缩方式或高温闪蒸；而对黄酮产品的干燥，则主要是采用喷雾干燥法。上述黄酮生 产制备工艺的专利技术也较多。
但是这些技术中有的提取选择性差、成分易破坏、后处理困难；有的受热长、效率 低、易变质、有效成分破坏严重；有的设备复杂、安全性差、投资大、规模小；都不利于提高 黄酮提取率和降低生产成本，使所开发工艺不易于实现产业化
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种室温条件下提取，最大限度保留有效成分，浓缩 干燥快速安全、节能高效的以植物的根、茎、叶、花、果实等物料为原料提取制备总黄酮的方法。
本发明是通过以下措施实现的一种植物总黄酮提取制备方法，采用以下步骤(1)对植物原料进行闪式提取提取温度为室温，提取时间为1 30min，提取溶剂浓度 为35 85%，料液比为1:10 1:80 ；(2)板式过滤采用全封闭板式过滤机过滤除渣；(3)二级闪蒸浓缩一级闪蒸温度为65 80°C，时间为3-7min；二级闪蒸温度为75 95°C，时间为 10-15min ；(4)板式过滤调节浓缩后料液浓度为0.1 0. 5g/ml，调节pH为3. 0 7. 0，采用全 封闭板式过滤机过滤除去不溶性杂质；(5)大孔树脂纯化；(6)二级闪蒸浓缩一级闪蒸温度为65 80°C，时间为3-7min ；二级闪蒸温度为75 95°C，浓缩至密度为1. 0 2g/ml ；(7)带式真空干燥采用带式真空干燥技术，对浓缩后滤液进行干燥，干燥条件为第 一干燥区，温度80 95°C，压力为-0. 07 0. 085 MPa,时间5_8分钟；第二干燥区，温度 50 80°C，压力为-0. 05 0. 075 MPa，时间50 100分钟；冷却区，温度0 25°C，压力 为-0. 07 0. 08 MPa,时间 15 25min ；(8)粉碎粉碎所得黄酮的颗粒规格为20 100目。
优选步骤(2)和步骤(4)板式过滤的压力为0. 4 0. 9MPa，流速为15ml/min。
优选步骤(1)中的植物原料含水量低于10%。
优选步骤(7)所得的干燥产品水分含量< m。
优选步骤(1)中所述植物原料为含有黄酮成分的植物的根、茎、叶、花、果实或种子。
优选步骤(1)中溶剂为水、醇类提取溶剂或烷烃类提取溶剂。
所述醇类提取溶剂为乙醇。
本发明采用闪式提取技术、多级闪蒸浓缩技术、带式真空干燥技术等系列新型节 能环保技术，开发出提取制备黄酮的生产工艺。其中，闪式提取技术可在室温条件下进行提 取，能最大限度保留有效成分，避免其受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高，适宜各 种溶剂，规模可调，快速安全、节能高效。在后处理工艺中，采用多级闪蒸浓缩及带式真空干 燥技术，多级闪蒸浓缩温度低，速度快，效率高；带式真空干燥技术温度低，干燥速度快。采 用这两项技术对所提取产品进行浓缩和干燥，大大降低了浓缩与干燥工艺对所提取黄酮的 破坏，进一步提升了有效成分的收率。同时，本发明所采用工艺技术整体安全节能高效，比 传统工艺节能可达35% ；大大降低对有效成分的破坏，在提高产品纯度的同时，大大提升了 产品的得率。
闪式提取在黄酮提取过程中，传统工艺提取时间较长，提取率低，因此，引进闪式 提取技术；在闪式提取技术开发过程中，克服费时较短，最佳提取时间较难确定的难题，确 定最佳提取工艺，最佳提取溶剂浓度范围，最佳料液比，使提取率达到最佳，料液浓度控制 在一个较好的范围内，为闪蒸和带式真空干燥工艺达到最佳创造了条件。
多级闪蒸闪蒸过程中，主要解决如何让乙醇最大限度蒸发同时限制闪蒸时间 的问题。在保证黄酮达到90%以上回收率的前提下，使乙醇迅速挥发，而乙醇的挥发回收 与闪蒸时间和闪蒸温度有关，尤其是闪蒸温度直接影响乙醇的挥发，但是温度太高，会导致 黄酮等热敏性物质失活，在本技术开发过程中，采用二级闪蒸技术，一级闪蒸温度为65 80°C，使料液迅速升温，时间为3-7min ；二级闪蒸温度为78 95°C，使料液在短时间内迅速 蒸发，时间为10-15min ；使乙醇在短时间低温下迅速挥发，最大程度缩短了料液在较高温 度下保持的时间，从而大大降低了活性物质的损失，提升了回收率。采用此闪蒸工艺，也促 进后续的带式真空干燥工序干燥效率。
带式真空干燥主要是干燥后冷却条件的设定，冷却速度太快，干燥物质表面有冷凝水，被迅速吸收，导致终产品水分含量较高，不利于粉碎；冷却速度太慢，则效率低，导致 整个工艺效率下降；本发明在确定冷却区域条件时，结合整个干燥工艺，干燥前期使温度迅 速升至浓缩所需温度，在整个干燥过程中，随着干燥物质水分含量的降低，逐步降低干燥温 度，直至冷却区域，温度降至常温，解决干燥物表面水凝结的难题。同时前期的闪式提取和 闪蒸技术的应用，使进入干燥阶段的物料纯度较高，整个物料处于一种比较均一的状态，在 进入各个干燥区域时，水分和其他易挥发份能迅速穿过均一的物料，迅速挥发出来，提高了 干燥的效率；更关键的是与传统干燥工艺相比，本技术大大降低了干燥温度，降低了对热敏 性物质的破力，提高产品的得率。
本发明的有益效果是1、提取工艺速度快，室温提取，最大限度保留植物黄酮的有效成分，溶剂用量小，提取 时间短、效率高快速安全，干燥、浓缩工艺温度低；整体工艺节能高效，与传统工艺相比节能 可达35%以上。
2、提取时间缩短到传统工艺的5%以下，提取率比传统工艺提高了 1. 6-2. 2倍；浓 缩与干燥工艺对活性成分破坏小，回收率高，与采用传统浓缩与干燥工艺相比，收率提高了 9-12%ο
3、用该制备方法制得的黄酮纯度达95%以上。
4、工艺的闪式提取和各精制阶段，使进入干燥阶段的物料纯度较高，整个物料处 于一种比较均一的状态，在进入各个干燥区域时，水分和其他易挥发份能迅速穿过均一的 物料，迅速挥发出来，提高了产品回收率和干燥的效率。
具体实施方式
实施例1原料前处理山楂洗净，去核，在60°C 65°C温度下烘5 6小时，或置竹帘上晒5 6天，使之含水量降到10%以下。
(1)闪式提取在室温下，使用75%的乙醇，与上述处理好的原料按照料液比1:25 的比例混勻，在IOOOOrpm的条件下闪式提取7min ；(2)板式过滤以压力0.5 0. 9MPa，流速15ml/min，经过全封闭板式过滤机过滤除渣；(3)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为70 74°C，时间为4-5min；二级闪蒸温度为75 79°C， 时间为10-15min ；(4)板式过滤调节浓缩后料液浓度为0.15g/ml, pH为3. 0-4. 0 ；以压力0. 7 0. 8MPa，流速15ml/min，经过全封闭板式过滤机过滤除杂；(5)大孔树脂纯化以X-5大孔树脂进行纯化，吸附量为2个柱体积；用75%乙醇，2倍 柱体积/h的流量进行洗脱；(6)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为70 74°C，时间为6-7min；二级闪蒸温度为75 79°C， 回收乙醇，浓缩至密度为1. 8g/ml ；(7)带式真空干燥浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度89 95°C，压力 为-0. 07 0. 085 MPa,时间5-8分钟；第二干燥区，温度74 80°C，压力为-0. 05 0. 075 MPa,时间50 100分钟；冷却区，温度0 25°C，压力为-0. 07 0. 08 MPa,时间15 25min，干燥至产品水分含量< ；(8)粉碎将干燥所得的山楂叶黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得山楂 叶黄酮分的目数范围为40 100目，产品纯度96. 8%。
实施例2原料前处理红薯叶，洗净，晾干；(1)闪式提取在室温下，55%乙醇，以料液比1:40的比例混勻，IOOOOrpm,6min,闪式 提取；(2)板式过滤以压力0.4 0. 7MPa，流速15ml/min，全封闭过滤机过滤除渣；(3)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为68 72°C，时间为3-5min;二级闪蒸温度为75 79°C， 时间为10-13min ；(4)板式过滤调节浓缩后料液浓度为0.2g/ml，调节pH为3. 0-4. 0 ；以压力0. 7MPa, 流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除渣，(5)大孔树脂纯化以D-101大孔树脂进行纯化，吸附量为2个柱体积，用70%乙醇，流 速2倍柱体积/h洗脱；(6)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为68 72°C，时间为3-5min;二级闪蒸温度为75 79°C， 洗脱液进行多级闪蒸浓缩，回收乙醇，浓缩至密度为1.4g/ml ；(7)带式真空干燥浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度82 88°C，压力 为-0. 07 0. 085 MPa,时间5-8分钟；第二干燥区，温度72 78°C，压力为-0. 05 0. 075 MPa，时间50 100分钟；冷却区，温度0 25°C，压力为-0. 07 0. 08 MPa,时间15 25min，干燥至产品水分含量< 21 ；(8)粉碎将干燥所得的红薯叶黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得红薯 叶黄酮分的目数范围为40 100目，产品纯度96. 7%。
实施例3原料前处理生姜洗净，在60°C 65°C温度下烘干，使姜片含水量降到12%以下；(1)闪式提取在室温下，75%乙醇，以料液比1:30比例混勻，lOOOOrpm，6min,闪式提取，(2)板式过滤以压力0.6 0. 8MPa，流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除渣，(3)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为72 78°C，时间为5-7min;二级闪蒸温度为80 86°C， 时间为ll_14min ；(4)板式过滤调节浓缩后料液浓度为0.18g/ml，调节pH为4. 0-5. 0 ；以压力0. 55 0. 75MPa，流速15ml/min，全封闭板式过滤机过滤除杂；(5)大孔树脂纯化以SP825树脂纯化，吸附量为2.5个柱体积；用75%乙醇，为2倍柱 体积/h流速洗脱；(6)闪蒸浓缩一级闪蒸温度为72 78°C，时间为5-7min；二级闪蒸温度为80 86°C 下多级闪蒸浓缩，浓缩至密度为1. 5g/ml ；(7)带式真空干燥浓缩液进行带式真空干燥，第一干燥区，温度86 92°C，压力 为-0. 07 0. 085 MPa,时间5-8分钟；第二干燥区，温度70 76°C，压力为-0. 05 0. 075 MPa，时间50 100分钟；冷却区，温度0 25°C，压力为-0. 07 0. 08 MPa,时间15 25min，干燥至产品水分含量< 1 ；(8)粉碎将干燥所得的生姜黄酮饼产品，采用直接分级粉碎法进行粉碎；所得生姜黄 酮分的目数范围为40 100目，产品纯度97. 3%。
对比实施例1将实施例1中的第(6)步换为喷雾干燥法，其它步骤同实施例1中完全相同，制得黄酮产品ο
对比实施例2将实施例1中的第(1)步换为传统浸提工艺，第(3)和第(6)步的闪蒸换为传统浓缩方 式，其它步骤同实施例中完全相同，粉碎得黄酮产品。
将实施例1、2、3和对比实施例1和对比实施例2的提取工艺从耗时、能耗、收率、 产品纯度方面进行比较，比较结果见下表1。
表1实施例1、2、3和对比实施例1、2的提取工艺效果比较表
权利要求
1.一种植物总黄酮提取制备方法，其特征是包括以下步骤(1)对植物原料进行闪式提取提取温度为室温，提取时间为1 30min，提取溶剂浓度 为35 85%，料液比为1:10 1:80 ；(2)板式过滤采用全封闭板式过滤机过滤除渣；(3)二级闪蒸浓缩一级闪蒸温度为65 80°C，时间为3-7min；二级闪蒸温度为75 95°C，时间为 10-15min ；(4)板式过滤调节浓缩后料液浓度为0.1 0. 5g/ml，调节pH为3. 0 7. 0，采用全 封闭板式过滤机过滤除去不溶性杂质；(5)大孔树脂纯化；(6)二级闪蒸浓缩一级闪蒸温度为65 80°C，时间为3-7min ；二级闪蒸温度为75 95°C，浓缩至密度为1. 0 2g/ml ；(7)带式真空干燥采用带式真空干燥技术，对浓缩后滤液进行干燥，干燥条件为第 一干燥区，温度80 95 °C，压力为-0. 07 0. 085 MPa,时间5_8分钟；第二干燥区，温度 50 80°C，压力为-0. 05 0. 075 MPa，时间50 100分钟；冷却区，温度0 25°C，压力 为-0. 07 0. 08 MPa,时间 15 25min ；(8)粉碎粉碎所得黄酮的颗粒规格为20 100目。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)和步骤(4)板式过滤的压力为0. 4 0. 9MPa，流速为 15ml/min。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中的植物原料含水量低于10%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(7)所得的干燥产品水分含量(2%。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述植物原料为含有黄酮 成分的植物的根、茎、叶、花、果实或种子。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(1)中溶剂为水、醇类提取溶剂或 烷烃类提取溶剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述醇类提取溶剂为乙醇。
全文摘要
本发明涉及植物总黄酮提取领域，特别涉及一种植物总黄酮的提取制备方法。采用以下步骤(1)对植物原料进行闪式提取；(2)板式过滤；(3)二级闪蒸浓缩；(4)板式过滤；(5)大孔树脂纯化；(6)二级闪蒸浓缩；(7)采用带式真空干燥技术，对浓缩后滤液进行干燥；(8)粉碎。本发明的有益效果是速度快，室温提取，最大限度保留植物黄酮的有效成分，溶剂用量小，提取时间短、效率高快速安全，干燥、浓缩工艺温度低；整体工艺节能高效，与传统工艺相比节能可达35%以上。与采用传统浓缩与干燥工艺相比，收率提高了9-12%。用该制备方法制得的黄酮纯度达95%以上，提高了产品回收率和干燥的效率。
文档编号A61P3/06GK102028715SQ201010608369
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者王彩梅, 袁卫涛 申请人:保龄宝生物股份有限公司