一种含松花粉提取物的植物盐及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含松花粉提取物的植物盐，包括以下重量份的原料：松花粉提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份，所述松花粉提取物，松花粉氨基酸含量19.3~19.4%，核酸含量54.21~54.25mg/100g，所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，Fe含量为690~700mg/kg；本发明还提供所述含松花粉提取物的植物盐的制备方法，包括表面活性剂协同微波?超声波提取步骤。本发明制备的含松花粉提取物的植物盐，具有降低胆固醇浓度和扩大对热刺激的痛阈值的作用，松花粉提取物中重金属含量低。
【专利说明】
一种含松花粉提取物的植物盐及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含松花粉提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技 术领域。
【背景技术】
[0002] 松花粉，为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb.、油松Pinus tabuli formis Carr.或同属数种植物的干燥花粉。春季花刚开时，采摘花穗，晒干，收集花粉，除去杂质。
[0003] 松花粉含有多种营养物质，包括22种氨基酸、14种维生素和30多种微量元素以及 大量的活性蛋白酶、核、黄酮类化合物及其它活性物质。松花粉富含的蛋白质多以游离氨基 酸的形式存在，含量超过牛奶、鸡蛋的5-7倍;维生素 C的含量高于新鲜水果和蔬菜，被称为 "天然维生素之王"。
[0004] 食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开 采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体 自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特 别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面 影响。
[0005] 基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植 物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称"天然营 养盐"。
[0006] 盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属 (suaeda forsk. exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植 物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬（suaeda. glanca bunge)和盐地碱蓬（S. salsa(L.) Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬 及翅碱蓬。
[0007] 盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54%。在阴离子中， Cl-占全盐的47.14%，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04%，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微 量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题 给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生 长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
[0008] 现有技术存在以下缺陷： (1)现有的植物盐，对降低胆固醇浓度无明显作用； (2 )现有的植物盐，对扩大对热刺激的痛阈值无明显作用； (3)植物盐制备方法中，松花粉提取物中重金属含量不够低。
【发明内容】
[0009] 本发明为解决以上技术问题，提供一种含松花粉提取物的植物盐及其制备方法， 以实现以下发明目的： (1)本发明制备的含松花粉提取物的植物盐，可降低大鼠 HDL、LDL和VLDL胆固醇浓度， 防治动脉硬化引起的心血管疾病，从而有助于动脉血管的健康。
[0010] (2)本发明制备的含松花粉提取物的植物盐，能扩大小鼠对热刺激的痛阈值。
[0011] (3)本发明含松花粉提取物的植物盐制备方法，松花粉提取物的制备方法中，重金 属残留量大大降低，其中，重金属包括Pb、Cd、Gr和Cu。
[0012]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 一种含松花粉提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括松花粉提取物和盐地碱蓬植物 盐。
[0013] 以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述植物盐，包括以下重量份的原料:松花粉提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
[0014] 所述松花粉提取物，松花粉氨基酸含量19.3~19.4%，核酸含量54.21~54.25mg/ 100g0
[0015] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，Fe含量为690~700mg/kg。
[0016] -种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，包括松花粉提取物的制备，所述松花 粉提取物的制备包括表面活性剂协同微波-超声波提取步骤，所述表面活性剂协同微波-超 声波提取步骤，加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为〇. 05~0.4%。
[0017] 所述表面活性剂协同微波-超声波提取步骤，微波-超声波提取的微波功率为100~ 4001
[0018] 所述表面活性剂协同微波-超声波提取步骤，微波-超声波提取的超声波功率为 200~3001
[0019] 所述松花粉提取物的制备还包括层析步骤，所述层析步骤，溶解用丙酮质量百分 含量5~10%;洗脱用丙酮质量百分含量2 5~45%。
[0020] 所述松花粉提取物的制备还包括层析步骤，所述层析步骤，所述极性大孔吸附树 脂的柱体积30mL，洗脱温度为50~80°C，洗脱流速为3mL/min。
[0021] 所述极性大孔吸附树脂为DlOl、YWD-03、YWD-06中任一种。
[0022] 采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1)本发明制备的含松花粉提取物的植物盐，可降低大鼠 HDL、LDL和VLDL胆固醇浓度， 防治动脉硬化引起的心血管疾病，从而有助于动脉血管的健康，给予雄性大鼠含松花粉提 取物的植物盐4周，雄性大鼠血清HDL(高密度脂蛋白）为33.1~35.4mg/100ml、LDL(低密度脂 蛋白）为31.2~32.4mg/100ml和VLDL(极低密度脂蛋白）为0.2~0.3mg/100ml;对照组为血清 HDL(高密度脂蛋白）为47 · 9mg/100ml、LDL(低密度脂蛋白）为39 · 0mg/100ml和VLDU极低密 度脂蛋白）为2.7mg/100ml。
[0023] (2)本发明制备的含松花粉提取物的植物盐，能扩大小鼠对热刺激的痛阈值，给予 小鼠含松花粉提取物的植物盐lmg/kgbw 5周，痛阈值为36.0~40.6s，对照组痛阈值为 17.Is0
[0024] (3)本发明含松花粉提取物的植物盐制备方法，松花粉提取物的制备方法中，重金 属残留量大大降低，为7.2~7.5mg/kg;其中，重金属包括Pb、Cd、Gr和Cu。
【具体实施方式】
[0025] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0026] 实施例1 一种含松花粉提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 松花粉提取物5份、盐地碱蓬植物盐8份。
[0027]所述松花粉提取物，松花粉氨基酸含量19.3~19.4%，核酸含量54.21~54.25mg/ 100g，重金属残留量为7 · 2~7 · 5mg/kg。
[0028] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0029] 实施例2-种含松花粉提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 松花粉提取物3份、盐地碱蓬植物盐5份。
[0030] 所述松花粉提取物，松花粉氨基酸含量19.3~19.4%，核酸含量54.21~54.25mg/ 100g，重金属残留量为7 · 2~7 · 5mg/kg。
[0031] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0032] 实施例3-种含松花粉提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 松花粉提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
[0033]所述松花粉提取物，松花粉氨基酸含量19.3~19.4%，核酸含量54.21~54.25mg/ 100g，重金属残留量为7 · 2~7 · 5mg/kg。
[0034] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0035] 实施例4 一种松花粉提取物的制备方法 包括以下步骤： (1)原料粉碎 将原料新鲜松花粉放置于烘箱中在50°C下烘焙8小时，用气流式超微粉碎机粉碎，得到 松花粉超微粉。
[0036]所述气流式超微粉碎机工作压力为0.5~1.0 MPa、系统风量为3m3/min，分级机转速 1500~3000r/min，加料速度 10kg/h。
[0037] (2)低温气流破壁 将松花粉超微粉进行低温气流破壁处理，真空冻干处理，得松花粉超微粉； 破壁后的松花粉超微粉微粒在5mi以下； 所述低温气流破壁为低温真空微波处理，所述低温真空微波处理是将松花粉超微粉在 真空条件下，微波处理10~30min; 所述真空条件是真空度为. 〇73MPa~-0.08MPa。
[0038] (3)表面活性剂协同微波-超声波提取 将破壁干燥处理的松花粉超微粉和蒸馏水按质量比1:20~30充分混合后得到料液，向 所述料液中加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚，混匀后得到混合溶液； 其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为〇. 05%; 将混合溶液进行微波-超声波提取，微波功率为100W，超声波功率为200W，提取时间为 15min； 提取结束过滤取滤液。
[0039] (4)层析 取制得的滤液，用2~4倍量的丙酮含量为5~10%的丙酮-水溶液充分溶解，离心，过滤， 弃去残渣，取上清液； 上清液浓缩后，用市售的DlOl、YWD-03或YWD-06极性大孔吸附树脂进行粗分； 所述极性大孔吸附树脂的柱体积30mL; 用25~45%的丙酮-水溶液进行洗脱，洗脱温度为50~80 °C，洗脱流速为3mL/min; TLC检测，合并含有的松花粉提取物的洗脱液，作为粗品； 将所述粗品真空冷冻干燥，得松花粉提取物。
[0040] 下述实施例5~实施例10是对实施例4所述松花粉提取物制备方法的优化，即：采用 实施例4的松花粉提取物的制备方法，只改变步骤(3 )表面活性剂协同微波-超声波提取步 骤，对表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚加入量、微波功率和超声波功率做多因素分析，采用常 规方法对提取的松花粉提取物进行各项具体物质的含量进行测定，其中，重金属包括Pb、 CcU Gr 和 Cu 〇
[0041] 表1表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚加入量、微波功率和超声波功率多因素分析(实 施例5~实施例10)
由上述多因素分析实验可知，实施例7和实施例8是优选实施例，即表面活性剂脂肪醇 聚氧乙烯醚的质量百分含量为0.15~0.2%，微波-超声波提取中微波功率为250~300W，超声 波功率为250~265W时，提取效果最佳。
[0042] 实施例11 一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法 包括以下步骤： 一、松花粉提取物的制备 采用实施例4的松花粉提取物的制备方法，改变步骤(3)中的表面活性剂脂肪醇聚氧乙 烯醚的质量百分含量加入量，微波-超声波提取中微波功率和超声波功率三个参数，改变为 表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为0.15~0.2%，微波-超声波提取中微波功率 为250~300W，超声波功率为250~265W，得到松花粉提取物。
[0043]二、盐地碱蓬植物盐的提取 (1)热浸提 取碱蓬和水，以料液比1:21g/ml，水的温度为90°C，浸提5小时，得浸提液。
[0044] (2)酶解工艺 将浸提液调节pH至5.5~7.5，按浸提液质量的3~5%比例加入α-淀粉酶，在超声波辅助 作用下酶解，酶解温度70~80°C，超声功率300W， 期间采用搅拌机匀速搅拌，时间约为10~20min，酶解结束后过滤，取滤液； 调整滤液的pH至8.0~9.0，按浸提液质量的2~3%比例加入碱性蛋白酶，在超声波辅助 作用下酶解，酶解温度50~60°C，超声功率300W，期间采用搅拌机匀速搅拌，酶解时间为60 ~90min; 酶解结束后灭酶，过滤，取滤液。
[0045] 灭酶后的滤液经脱色、脱重金属、过滤和干燥步骤后，得到盐地碱蓬植物盐。
[0046] 三、称量 按照配方称量松花粉提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0047] 四、混合 将称取好的松花粉提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含有松 花粉提取物的植物盐。
[0048] 本发明的含松花粉提取物的植物盐应用效果： 1、本发明含松花粉提取物的植物盐对大鼠血清中胆固醇浓度的影响试验及结果 本申请的发明人用实施例1~实施例3所得的含松花粉提取物的植物盐对40只成年雄性 大鼠（150~160g)进行喂养，其中，随机将大鼠分成4组，每组10只。
[0049]实施例1组：喂实施例1所述配方的含松花粉提取物的植物盐，日摄入量：350mg/ kgbw，喂养4周。
[0050]实施例2组：喂实施例2所述配方的含松花粉提取物的植物盐，日摄入量：350mg/ kgbw，喂养4周。
[0051 ]实施例3组：喂实施例3所述配方的含松花粉提取物的植物盐，日摄入量：350mg/ kgbw，喂养4周。
[0052] 对照组:喂蒸馏水，日摄入量:350mg/kgbw，喂养4周。
[0053]喂养4周后，用常规方法测定雄性大鼠血清HDU高密度脂蛋白）、LDL(低密度脂蛋 白）和VLDL(极低密度脂蛋白）胆固醇的浓度，实验结果如表3。
[0054]表3含松花粉提取物的植物盐对大鼠血清中胆固醇浓度的影响
结果表明，本发明含松花粉提取物的植物盐可降低大鼠 HDL、LDL和VLDL胆固醇浓度，防 治动脉硬化引起的心血管疾病，从而有助于动脉血管的健康。
[0055]、本发明含松花粉提取物的植物盐对热刺激所致小鼠疼痛的影响试验及结果 挑选热板上5s以后30s以内出现舔足的雌性昆明小鼠32只，体重16~20g，随机分为4组， 分别为空白组、本发明实施例1组~实施例3组，每组8只。空白组作喂蒸馏水处理，喂水量为 1.5mg/kgbw，实施例1组~实施例3组连续喂本发明实施例1~实施例3的含松花粉提取物的植 物盐喂盐量为1.5mg/kgbw，喂养5周后，试验时用秒表记录小鼠自放于热板上至出现疼痛 反应的时间，作为痛阈的指标。
[0056]在喂药前先测定每只小鼠的痛阈值，给药25min后分别测量小鼠的痛阈值，如小鼠 60s仍无反应将小鼠取出，其痛阈以60s计算，结果见表4。
[0057] 表4对执制激所睡·小鼠疼痛的影晌（土
表4结果表明，本发明实施例1组~实施例3组，与对照组比较，均能扩大小鼠对热刺激的 痛阈值。
[0058] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0059] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含松花粉提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括松花粉提取物和 盐地碱蓬植物盐。2. 根据权利要求1所述的一种含松花粉提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份 的原料:松花粉提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。3. 根据权利要求1所述的一种含松花粉提取物的植物盐，其特征在于，所述松花粉提取 物，松花粉氨基酸含量19 · 3~19 · 4%，核酸含量54 · 21~54 · 25mg/100g。4. 根据权利要求1所述的一种含松花粉提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植 物盐，钠含量为15 · 20~15 · 30%，Fe含量为690~700mg/kg。5. -种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，包括松花粉提取物的制备， 所述松花粉提取物的制备包括表面活性剂协同微波-超声波提取步骤，所述表面活性剂协 同微波-超声波提取步骤，加入表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚的质量百分含量为0.05~ 0.4% 〇6. 根据权利要求5所述的一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，微 波-超声波提取的微波功率为100~400W。7. 根据权利要求5所述的一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，微 波-超声波提取的超声波功率为200~300W。8. 根据权利要求5所述的一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 松花粉提取物的制备还包括层析步骤，所述层析步骤，溶解用丙酮质量百分含量5~10%;洗 脱用丙酮质量百分含量25~45%。9. 根据权利要求5所述的一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 松花粉提取物的制备还包括层析步骤，所述层析步骤，所述极性大孔吸附树脂的柱体积 30mL，洗脱温度为50~80 °C，洗脱流速为3mL/min。10. 根据权利要求9所述的一种含松花粉提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所 述极性大孔吸附树脂为Dl 01、YWD-03、YWD-06中任一种。
【文档编号】A23L27/40GK105942433SQ201610293970
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王胜
【申请人】王胜