一种含槐米提取物的植物盐及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含槐米提取物的植物盐，包括以下重量份的原料：槐米提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份，所述槐米提取物，槐花米甲素含量15~17%，槲皮素含量109~111mg/g，所述盐地碱蓬植物盐，钾含量为3.4~3.5%，黄酮含量为2.6~2.7mg/g，Fe含量为690~700mg/kg；本发明还提供所述含槐米提取物的植物盐的制备方法，包括半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，酸溶液提取中的pH值为1~4。本发明制备的含槐米提取物的植物盐，具有提高大鼠抗抑郁的作用，能增加人体角质层水分含量、具有补水美容的作用。
【专利说明】
一种含槐米提取物的植物盐及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含槐米提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技术 领域。
【背景技术】
[0002] 槐米（Flos Sophorae Immaturus)为豆科植物槐（Sophorajaponica L.)的花蕾。 主产于山东、河南、山西、陕西、安徽、河北、江苏等地，近年来宁夏、甘肃等地也已有规模种 植，越南也有大面积的栽种。槐米的功能主治凉血止血，清肝泻火。用于便血、痔血、血痢、崩 漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕，治疗银肩病，治疗颈淋巴结核，治疗暑疖等。槐米中主 含芸香苷-芦丁(rutin)，三砲阜苷及其他黄酮类成分;槐米中还含有留醇类化合物，低极性 成分脂肪酸和谷留醇及多糖，蛋白，鞣质等成分。
[0003] 食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开 采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体 自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特 别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面 影响。
[0004] 基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植 物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称"天然营 养盐"。
[0005] 盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属 (suaeda forsk. exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植 物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬（suaeda. glanca bunge)和盐地碱蓬（S. salsa(L.) Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬 及翅碱蓬。
[0006] 盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54%。在阴离子中， C1-占全盐的47.14%，在阳离子中，Mg 2+占全盐的20.04%，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微 量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题 给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生 长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
[0007] 现有技术存在以下缺陷： (1) 对轻度抑郁，没有抗性； (2) 对人体角质层水分含量的增加不明显； (3) 槲皮素含量不高。
【发明内容】
[0008] 本发明为解决以上技术问题，提供一种含槐米提取物的植物盐及其制备方法，以 实现以下发明目的： (1)本发明制备的含槐米提取物的植物盐，具有提高大鼠抗抑郁的作用。
[0009] (2)本发明制备的含槐米提取物的植物盐，具有增加人体角质层水分含量、补水美 容的作用。
[0010] (3)本发明含槐米提取物的植物盐的制备方法，槐米提取物的制备方法中，槲皮素 含量高。
[0011 ]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 一种含槐米提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括槐米提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0012] 以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述植物盐，包括以下重量份的原料:槐米提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
[0013] 所述槐米提取物，槐花米甲素含量1547%，槲皮素含量109~lllmg/g。
[0014] 所述盐地碱蓬植物盐，钾含量为3.4~3.5%，黄酮含量为2.6~2.7mg/g，Fe含量为 690~700mg/kg。
[0015] -种含槐米提取物的植物盐的制备方法，槐米提取物的制备包括半仿生提取步 骤，所述半仿生提取步骤，酸溶液提取中的pH值为1~4。
[0016] 所述槐米提取物的制备包括半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，所用的酸溶 液类型为盐酸或醋酸。
[0017]所述槐米提取物的制备包括半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，碱溶液提取 中的pH值为8.5~12。
[0018] 所述槐米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，用体积比为55~65:2~ 3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。
[0019]所述槐米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，硅胶柱层析的吸附时间 为2~3.5h、温度为25~35°C。
[0020] 所述槐米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，解析液为95%的乙醇，洗 脱速度为6.6~10. lml/min。
[0021 ]采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1)本发明制备的含槐米提取物的植物盐，提高大鼠的抗抑郁作用，将大鼠饲养本发明 含槐米提取物的植物盐6天，大鼠从圆筒出来所需的时间为108~134s，对照组为223s。
[0022] (2)本发明制备的含槐米提取物的植物盐，增加人体角质层水分含量，将本发明含 槐米提取物的植物盐在人体前臂内侧2.5cm见方的正方形区域内做涂抹试验lh后，涂抹前、 涂抹后lh的角质层水分含量的增加率为36~41%，对照组为3%。
[0023] (3)本发明含槐米提取物的植物盐的制备方法，槐米提取物的制备方法中，槲皮素 含量高，含量达109~lllmg/g。
【具体实施方式】
[0024] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0025] 实施例1 一种含槐米提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 槐米提取物4份、盐地碱蓬植物盐6份。
[0026]所述槐米提取物，性状为浅黄绿色结晶，熔点179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，芦丁含量为34~36%，槐花米甲素含量15~17%，芸香苷含量为18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0027] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0028]实施例2-种含槐米提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 槐米提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
[0029]所述槐米提取物，性状为浅黄绿色结晶，熔点179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，芦丁含量为34~36%，槐花米甲素含量15~17%，芸香苷含量为18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0030] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0031] 实施例3-种含槐米提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 槐米提取物2份、盐地碱蓬植物盐8份。
[0032]所述槐米提取物，性状为浅黄绿色结晶，熔点179~181°C，在乙醇中的比旋光度 [a]23D+13.83° C，芦丁含量为34~36%，槐花米甲素含量15~17%，芸香苷含量为18~19%，槲皮 素含量109~lllmg/g。
[0033] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 ? 6~2 ? 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0034] 实施例4 一种槐米提取物的制备方法 包括以下步骤： (1)真空冻干 称取新鲜国槐的槐米(花蕾未开放），将新鲜槐米置于-17-19°C冷库中缓慢冻结;将冻 结的槐米置于真空冻干机的干燥室内冻干，得冻干槐米;其中，加热板温度40~55°C，干燥室 压力75~95Pa，密闭干燥1 lh~16h，冻干槐米含水量< 5%。
[0035] (2)破壁 称取冻干槐米，粉碎过60~80目筛，按重量体积比1:60(g:mL)的比例加入蒸馏水，配制 槐米稀释液； 在所述槐米稀释液中加入槐米稀释液质量20%的复合植物水解酶和槐米稀释液质量的 40%纤维素酶，加入柠檬酸调pH值至4;在30°C水浴条件下恒温加热进行酶解反应6h;加热至 100 °C灭酶，冷却后收集破壁槐米，得酶解液。
[0036]其中，所述复合植物水解酶的酶活力为1.0万U; 所述纤维素酶的酶活力为0.2万U; 所述复合植物水解酶选自几丁质酶、纤维素酶、多酚氧化酶和漆酶中的至少一种。 [0037] (3)半仿生提取 A、 酸溶液提取 用酸溶液调节酶解液的pH值，调节pH值为1.0，浸泡15min，再加热回流提取2.5~3h，加 热温度35~40°C，然后采用200目絹布过滤，收集滤液a; 所述酸溶液为3mol/l的甲酸溶液； B、 蒸馏水提取 将步骤A收集的药渣按质量比1:5~10加入蒸馏水，加热回流提取2.5~3h，温度为80~95 °C，采用200目絹布过滤，收集滤液b; C、 喊溶液提取 将步骤B收集的药渣加入碱溶液，使pH=8.5，加热回流提取2.5~3h，加热温度35~40°C， 采用200目絹布过滤，收集滤液c; 所述碱溶液为3mol/l氢氧化钠溶液； D、 混合 收集所述滤液a、滤液b、滤液c，混合得半仿生滤液。
[0038] (4)纯化 将所述半仿生滤液用适量的体积比为55~65: 2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶 解，离心，过滤，除去残渣，取上清液，将上清液过硅胶柱层析纯化，吸附时间为2~3.5h、温 度为25~35 °C ;解析时间3~4h，温度35~55 °C，解析液为浓度95%乙醇，洗脱速度为6.6~ 10. lml/min，得洗脱液。
[0039] (5)过滤 将洗脱液用栗打到膜过滤器中，滤膜的孔径为0.6~2. Own，过滤时的压差为190~ 200KPa，洗脱液以0.05~0.2m/h的速度通过滤膜进行过滤得滤液，再将滤液进行真空冻干处 理，粉碎至60~80目，得到槐米提取物。
[0040] 所述膜过滤采用有机树脂滤膜;膜过滤步骤后的滤液中，铅离子含量小于4ppb，铁 离子含量小于13ppb、铜离子的含量小于9ppb。
[0041] 下述实施例5~实施例10是对实施例4所述槐米提取物制备方法的优化，即：采用实 施例4的槐米提取物的制备方法，只改变(3)半仿生提取步骤，对酸溶液提取中pH值、所用的 酸溶液类型和碱溶液提取中的pH值做多因素分析，采用常规方法对提取的槐米提取物进行 各项具体物质的含量进行测定。
[0042]表1酸溶液提取中pH值、所用的酸溶液类型和碱溶液提取中的pH值的多因素分析 (实施例5~实施例8)
表2本发明槐米提取物各项具体物质含量测定结果(实施例4~实施例8)
由上述多因素分析试验可知，实施例6~实施例7是优选实施例，即酸溶液提取中pH值 1.5~2，所用的酸溶液类型为盐酸或醋酸，碱溶液提取中的pH值为10.5~11。
[0043] 实施例9 一种含槐米提取物的植物盐的制备方法 包括以下步骤： 一、槐米提取物的制备 采用实施例4的槐米提取物的制备方法，只改变(3)半仿生提取步骤，对酸溶液提取中 pH值、所用的酸溶液类型和碱溶液提取中的pH值三个因素，改变为酸溶液提取中pH值1.5~ 2,所用的酸溶液类型为盐酸或醋酸、碱溶液提取中的pH值为10.5~11，得槐米提取物。
[0044] 二、盐地碱蓬植物盐的提取 (1)酶解工艺 将盐地碱蓬粉碎制浆，先用纤维素酶酶解，酶用量0.3~0.52%，温度45°C，pH4.8~5.0，酶 解时间3~4h; 再用复合蛋白酶酶解，酶用量〇. 3~0.52%; 所述复合蛋白酶为等量的中性蛋白酶和木瓜蛋白酶，温度45~50°C，pH6.5，酶解时间4~ 5h; 除去酶，得酶解液。
[0045] (2)脱重金属 将上述步骤得到的酶解液，加热至85~90 °C，保持20min，降温至30~32°C;加入生物吸 附剂，加入量为酶解液质量的2~2.8%，酶解液温度控制在30~32°(：，80印111搅拌20~2211; 经脱色、过滤、干燥粉碎步骤后，得盐地碱蓬植物盐。
[0046] 所述生物吸附剂包括几丁质4~6份、角叉藻聚糖2~6份、黑根霉菌粉0.1~0.4份、 黄孢原毛平革菌菌粉〇. 2~0.6份、白腐盾壳霉菌粉0.1~0.5份； 所述黑根霉菌粉:含黑根霉1.6 X 109个/g，载体为土豆淀粉； 所述黄孢原毛平革菌菌粉:含黄孢原毛平革菌2.4 X 108个/g，载体为玉米淀粉； 所述白腐盾壳霉菌粉:含白腐盾壳霉1.2 X 108个/g，载体为玉米淀粉。
[0047] 上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得。
[0048] 三、称量 按照配方称量槐米提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0049] 四、混合 将称取好的槐米提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含槐米提 取物的植物盐。
[0050] 本发明含槐米提取物的植物盐的应用效果： 1、本发明含槐米提取物的植物盐的抗抑郁作用试验及效果 将10周龄SD大鼠分为4组，每组10只大鼠，一组(对照组)灌胃普通食盐溶液(普通食盐 配成的lmg/ml溶液，日摄入量40mg/kgbw)和自由饮水下饲养6天。
[00511另三组(本发明实施例1组~实施例3组)灌胃含槐米提取物的植物盐溶液（lmg/ml 的实施例1~实施例3所述含槐米提取物的植物盐配制成的溶液），日摄入量40mg/kgbw)和自 由饮水下饲养6天。
[0052]使用这些受试动物，按照Gutman，D.A.等的防御性突然戒断试验方法，对压力下的 大鼠的抑郁状态改善作用进行试验。即，将大鼠从尾部开始放入直立的直径l〇cm、长20cm的 黑色圆筒内，并立刻盖上盖子。10秒后，将圆筒放在由白色丙烯酸板构成的开阔区域（长 100cm、宽100cm、高45cm)，面向一个转角，距离该转角20cm的位置。立刻取下盖子，观察大鼠 的行为5min，测定大鼠从圆筒出来所需的时间。试验在隔音室中、在200勒（lx)的照度下进 行，大鼠的行为从上方拍摄，并通过隔音室外的监视器进行观察。结果如表3所示。
[0053]表3大鼠从圆筒出来所需的时间
与对照组相比，在本发明实施例1组~实施例3组从圆筒出来所需的时间显著短，这证明 了本发明含槐米提取物的植物盐的抗抑郁效果。
[0054] 、本发明含槐米提取物的植物盐对人体皮肤角质层含水量影响的试验及效果 20名健康男性(30 ±0.6岁），随机分成4组，对照组和实施1组~实施例3组;在每位测试 者的前臂内侧2.5cm见方的正方形区域内做涂抹试验，对照组涂抹离子交换水、实施1组~实 施例3组分别涂抹本发明实施例卜实施例3的含槐米提取物的植物盐所配置的溶液(3mg/ ml)，其他条件均相同，测定其角质层水分含量，使用C 〇rne〇MeterCM825C对涂抹前、涂抹后 lh的角质层水分含量进行测定，求出水分含量增加率，并与对照组进行比较，如表4所示。
[0055] 表4涂抹lh后的角质层水分含量的增加率
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质 量比例。
[0056] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含槐米提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括槐米提取物和盐地 碱蓬植物盐。2. 根据权利要求1所述的一种含槐米提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份的 原料:槐米提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。3. 根据权利要求1所述的一种含槐米提取物的植物盐，其特征在于，所述槐米提取物， 槐花米甲素含量15~17%，槲皮素含量109~lllmg/g。4. 根据权利要求1所述的一种含槐米提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植物 盐，钾含量为3 · 4~3 · 5%，黄酮含量为2 · 6~2 · 7mg/g，Fe含量为690~700mg/kg。5. -种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述槐米提取物的制备包括 半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，酸溶液提取中的pH值为1~4。6. 根据权利要求5所述的一种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制备包括半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，所用的酸溶液类型为盐酸或 醋酸。7. 根据权利要求5所述的一种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制备包括半仿生提取步骤，所述半仿生提取步骤，碱溶液提取中的pH值为8.5~ 12。8. 根据权利要求5所述的一种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，用体积比为55~65:2~3:13~18的氯仿-丙酮-甲醇充分溶解。9. 根据权利要求5所述的一种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述槐 米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，硅胶柱层析的吸附时间为2~3.5h、温度 为25~35Γ。10. 根据权利要求5所述的一种含槐米提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 槐米提取物的制备还包括纯化步骤，所述纯化步骤，解析液为95%的乙醇，洗脱速度为6.6~ 10·lml/min 〇
【文档编号】A23L27/40GK105852033SQ201610283375
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王胜
【申请人】王胜