一种含栀子提取物的植物盐及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含栀子提取物的植物盐，包括以下重量份的原料：栀子提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份，所述栀子提取物，密度为1.71~1.75g/cm3，栀子甙含量3.0~3.4%，所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，Fe含量为690~700mg/kg；本发明还提供所述含栀子提取物的植物盐的制备方法，包括层析步骤。本发明制备的含栀子提取物的植物盐，具有降低小鼠血清中ALT和AST值的作用，还能够促进创伤痊愈、加快瘢痕修复，栀子提取物中提取的栀子甙含量高。
【专利说明】
_种含扼子提取物的植物盐及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含栀子提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技术 领域。
【背景技术】
[0002] 栀子又称支子，越桃，山栀子，枝子，黄鸡子，黄荑子等，干燥果实长椭圆形或椭圆 形，表面深红色或红黄色，顶端残存萼片，另一端稍尖，有果柄痕，果皮薄而脆，内表面红黄 色，有光泽，内有多数种子，粘结成团，种子扁圆形，深红色或红黄色，密具细小疣状突起，浸 入水中，可使水染成鲜黄色，气微，味淡微酸，以个小、完整、仁饱满、内外色红者为佳，可口 月艮，栀子果中的栀子黄可用于果汁型饮料、配制酒、糕点上彩妆、冰棍、雪糕、膨化食品、果 冻、面饼、糖果和栗子罐头等。而栀子果中的栀子黄在常规提取的时候存在很大技术缺陷， 目前国内的大规模的应用于工业生产的提取方法还不多，很多技术难题没有突破。
[0003] 食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开 采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体 自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特 别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面 影响。
[0004] 基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植 物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称"天然营 养盐"。
[0005] 盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属 (suaeda forsk. exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植 物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬（suaeda. glanca bunge)和盐地碱蓬（S. salsa(L.) Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬 及翅碱蓬。
[0006] 盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54%。在阴离子中， Cl-占全盐的47.14%，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04%，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微 量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题 给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生 长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
[0007] 现有技术存在以下缺陷： (1) 现有技术的植物盐，对降低小鼠血清中ALT和AST值无明显影响； (2) 现有技术的植物盐，创伤痊愈、加快瘢痕修复作用不显著； (3) 现有植物盐的制备方法的栀子提取物的制备方法中，栀子甙收率不够高； (4) 现有植物盐的制备方法的栀子提取物的制备方法中，绿原酸收率低。
【发明内容】
[0008] 本发明为解决以上技术问题，提供一种含栀子提取物的植物盐及其制备方法，以 实现以下发明目的： (1)本发明制备的含栀子提取物的植物盐，降低小鼠血清中ALT和AST值。
[0009] (2)本发明制备的含栀子提取物的植物盐，降低瘢痕总体积、瘢痕最大高度和瘢痕 表面积，促进创伤痊愈、加快瘢痕修复。
[0010] (3)本发明含栀子提取物的植物盐的制备方法，栀子提取物的制备方法中，栀子甙 收率高。
[0011] (4)本发明含栀子提取物的植物盐的制备方法，栀子提取物的制备方法中，绿原酸 收率高。
[0012]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 一种含栀子提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括栀子提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0013]以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述植物盐，包括以下重量份的原料:栀子提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
[0014] 所述栀子提取物，密度为1.71~1.75〖/〇113，栀子戒含量3.0~3.4%。
[0015] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%，Fe含量为690~700mg/kg。
[0016] -种含栀子提取物的植物盐的制备方法，所述栀子提取物的制备包括层析步骤， 所述层析步骤，第一次洗脱速度为0.5~I. lmL/min。
[0017] 所述层析步骤，第二次洗脱流速为1.5~2. lmL/min。
[0018] 所述层析步骤，所述真空冷冻干燥压力为3~15pa。
[0019] 所述层析步骤，真空冷冻干燥时间为5~13h，冷冻温度为-38~_52°C 所述层析步骤，所述D301大孔树脂使用前的预处理为:于食盐溶液中浸泡18~20h，于5% HCl溶液浸泡4~8h，于4%NaOH溶液浸泡2~4h。
[0020] 所述栀子提取物的制备包括低温气流破壁，所述低温气流破壁为低温真空微波处 理，所述低温真空微波处理，真空度为. 〇71MPa~-0.076MPa，微波处理3~5min。
[0021 ]采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1)本发明制备的含栀子提取物的植物盐，降低小鼠血清中ALT和AST值，小鼠四氯化碳 极性肝损伤的影响试验，ALT为432~458u/l，AST为501~529u/l，对照组为ALT为1019u/l，AST 为862u/l。
[0022] (2)本发明制备的含栀子提取物的植物盐，降低瘢痕总体积、瘢痕最大高度和瘢痕 表面积，促进创伤痊愈、加快瘢痕修复;瘢痕总体积从处理前的205~215mm 3降为处理后的65 ~71mm3，瘢痕最大高度从处理前的1.0~1.3mm降为处理后的0.5~0.7mm，瘢痕表面积从处理 前的554~561mm 2降为处理后的402~431mm2。
[0023] (3)本发明含栀子提取物的植物盐的制备方法，栀子提取物的制备方法中，栀子甙 收率高，收率为3.0~3.4%。
[0024] (4)本发明含栀子提取物的植物盐的制备方法，栀子提取物的制备方法中，绿原酸 收率高，收率为〇. 154~0.159%。
【具体实施方式】
[0025] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0026] 实施例1 一种含栀子提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 栀子提取物4份、盐地碱蓬植物盐6份。
[0027] 所述栀子提取物，密度为1.71~1.75g/cm3，栀子甙收率为3.0~3.4%，粗多糖含量 11 · 32~11 · 83%，绿原酸收率0 · 154~0 · 159%，SDF 含量为 8 · 63~8 · 99%。
[0028] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0029] 实施例2-种含栀子提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 栀子提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
[0030] 所述栀子提取物，密度为1.71~1.75g/cm3，栀子甙收率为3.0~3.4%，粗多糖含量 11 · 32~11 · 83%，绿原酸收率0 · 154~0 · 159%，SDF 含量为 8 · 63~8 · 99%。
[0031] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0032] 实施例3-种含栀子提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 栀子提取物2份、盐地碱蓬植物盐8份。
[0033] 所述栀子提取物，密度为1.71~1.75g/cm3，栀子甙收率为3.0~3.4%，粗多糖含量 11 · 32~11 · 83%，绿原酸收率0 · 154~0 · 159%，SDF 含量为 8 · 63~8 · 99%。
[0034] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0035]实施例4 一种栀子提取物的制备方法 包括以下步骤： (1)原料粉碎 将自然晒干后的黄栀子用水冲洗除去杂质，并用切碎机切碎，过20~30目筛。
[0036] (2)低温气流破壁 将过筛后的栀子进行低温气流破壁，并进行真空冻干处理，得栀子超微粉； 破壁后的栀子微粒在5μηι以下； 所述低温气流破壁为低温真空微波处理，所述低温真空微波处理是将栀子在真空条件 下，温度为_20~_35°C，微波处理3~5min; 所述真空条件是真空度为-〇.〇7110^~_0.07610^。
[0037] (3)水浸 向栀子超微粉中加入弱碱水，超声波辅助提取20~40min，提取次数1~2次，得提取液； 将得到的提取液调pH至4~5，静置过夜。
[0038]所述弱碱水，加入量为栀子超微粉重量8~15倍； 所述弱碱水的PH8~9、温度50~70 °C的石灰水。
[0039] (4)层析 将提取液加入乙醇后，乙醇浓度为50~60%，以lmL/min流速加入到预处理过的D301大孔 树脂层析柱中层析； 第一次洗脱:用95%乙醇以0.5mL/min的速度洗脱，收集洗脱液1，蒸发浓缩除去溶剂，得 到混合物1; 第二次洗脱：用盐酸-乙醇溶液以1.5mL/min的速度洗脱，收集洗脱液2，蒸发浓缩除去 溶剂，得到混合物2; 所述盐酸-乙醇溶液，pH为4~4.5; 所述盐酸-乙醇溶液，所用盐酸的浓度为4mo I /L，所用乙醇的浓度为95%; 混合:将混合物1和混合物2混合，真空冷冻干燥，得栀子提取物。
[0040] 其中，冷冻干燥时间为5~13h，冷冻温度为-38~-52°c，干燥室真空压力为3pa，真 空冷冻干燥至含量水小于2%。
[0041] 所述D301大孔树脂使用前的预处理，取处理树脂体积的两倍的饱和食盐水，将树 脂置于食盐溶液中浸泡18~20h，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次 再用5%HC1溶液，用量为树脂体积的2倍，在其中浸泡4~8h，放尽酸液后冲洗树脂直至排出水 接近中性为止;最后用4%NaOH溶液，用量为树脂体积的2倍，浸泡2~4h，放尽碱液，用清水漂 至中性待用。
[0042] 下述实施例5~实施例10是对实施例4所述栀子提取物制备方法的优化，即：采用实 施例4的栀子提取物的制备方法，只改变(4)层析步骤，对第一次洗脱速度、第二次洗脱速度 和真空冷冻干燥压力做多因素分析，采用常规方法对提取的栀子提取物进行各项具体物质 的含量进行测定。
[0043] 表1第一次洗脱速度、第二次洗脱速度和真空冷冻干燥压力的多因素分析(实施例 5~实施例10)
表2本发明栀子提取物各项具体物质含量测定结果(实施例4~实施例10)
由上述多因素分析试验可知，实施例7~实施例9是优选实施例，即第一次洗脱速度为 O · 8~1 · OmL/min、第二次洗脱速度为1 · 8~2 · OmL/min和真空冷冻干燥压力为9~13pa。
[0044] 实施例11 一种含栀子提取物的植物盐的制备方法 包括以下步骤： 一、栀子提取物的制备 采用实施例4的栀子提取物的制备方法，改变(4)层析步骤中的第一次洗脱速度、第二 次洗脱速度和真空冷冻干燥压力三个参数，改变为第一次洗脱速度为〇. 8~1.0 mL/min、第二 次洗脱速度为1.8~2.0mL/min和真空冷冻干燥压力为9~13pa，得到栀子提取物。
[0045] 二、盐地碱蓬植物盐的提取 (1)脱色 将新鲜碱蓬经过粉碎与水混合后的混合物加热至55~65°C，滴加醋酸调节pH为6.5~ 7.5，加入絮凝剂，开启搅拌，搅拌速率为180rpm，持续搅拌48~55min，得脱色液； 所述絮凝剂，加入量为提取液质量的8~11%; 所述絮凝剂为壳聚糖、褐藻多糖、碳酸钙、酸性糖蛋白，按重量比5:2:1:1混合而成的 粉末； 所述壳聚糖，细度为100目，平均分子量为1225Da，脱乙酰度为94.28%，粘度为 864mpa.s〇
[0046] (2)脱重金属 向脱色液中加入生物吸附剂，提取液温度控制在34~38°C，IOOrpm搅拌30~34h，得脱 重金属液； 所述生物吸附剂，加入量为脱色液质量的0.3~0.6%; 所述生物吸附剂包括几丁聚糖7~9份、褐藻胶3~4份、微生物制剂2~3份； 所述微生物制剂包括酿酒酵母1.2 X IO9个/g、产黄青霉4 X IO8个/g、出芽短梗霉2 X IO8 个/g、黄孢原毛平革菌3 X IO8个/g; 上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得； 戶/f述酉良酒酉孝母（SaccAaroffijcescei-erisiae)菌种保藏号为ACCC20089 ;产黄青霉 (P&oiciDit/fficAixgoffe/w/g)菌种保藏号为ACCC30395 ；出^jMMMXAureobasidiumpulIula ns)菌种保藏号为CICC40333;黄孢原毛平革菌(PAanerocAae CecAiyso^oori咖)菌种保藏号 为CICC40719; 上述菌种均来自市售。
[0047] (3)减压浓缩结晶 配制100 °C的饱和氯化钠溶液，使溶液以2.5 °C /min降温至80 °C，加入脱重金属液，使混 合溶液降温至50~60 °C ; 所述脱重金属液加入量为饱和氯化钠溶液质量的2~3.5倍； 将混合溶液置于玻璃容器中，放入72~76°C水浴中，进行减压蒸发，控制压力为 0.03MPa，浓缩后可得到植物盐晶体； 向植物盐晶体中加入去离子水，将植物盐晶体重新溶解，再次放入72~76°C水浴中，进 行减压蒸发，控制压力为〇 · 〇3MPa; 进行二次结晶，浓缩干燥，得盐地碱蓬植物盐。
[0048] 三、称量 按照配方称量栀子提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0049] 四、混合 将称取好的栀子提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含有栀子 提取物的植物盐。
[0050] 本发明含栀子提取物的植物盐的应用效果 1、本发明含栀子提取物的植物盐对小鼠四氯化碳极性肝损伤的影响试验 常规方法做小鼠四氯化碳极性肝损伤的影响试验，试验结果如表3: 表3本发明含栀子提取物的植物盐对小鼠 ALT和AST的影响作用
结果:本发明实施例1组~实施例3组含栀子提取物的植物盐可明显降低小鼠血清中ALT 和AST值，表明本发明含栀子提取物的植物盐对动物的肝损伤有明显的保护作用。
[0051] 、本发明含栀子提取物的植物盐对红杜洛克猪的创伤和瘢痕影响试验 本试验评估了实施例1~实施例3的含栀子提取物的植物盐促进红杜洛克猪(肥厚性瘢 痕的公认模型）的创伤愈合和瘢痕修复的能力。
[0052] 试验方法：取40只红杜洛克猪，随机平均分成4组，对照组和实施例1组~实施例3 组;在每只猪背中线的每一侧切出5至6个全厚度切除创伤，使用紧固件闭合创伤，然后在创 伤四周皮下注射本发明实施例1~实施例3的含栀子提取物的植物盐，剂量为40ml/kgbw，浓 度为lmg/ml;对照组不做注射处理，其他条件均相同；结果如表4。
[0053] 表4本发明含栀子提取物的植物盐对红杜洛克猪的创伤和瘢痕影响
结果表明，使用含栀子提取物的植物盐处理创伤14天的受试对象的瘢痕总体积、瘢痕 最大高度和瘢痕表面积全部下降。
[0054] 此外，瘢痕颜色、瘢痕纹理及曼彻斯特瘢痕分级平均分数都有所改善。出现创伤30 天后评估创伤的结果说明用含栀子提取物的植物盐处理的创伤改善了 26%。
[0055] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0056] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含栀子提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括栀子提取物和盐地 碱蓬植物盐。2. 根据权利要求1所述的一种含栀子提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份的 原料:栀子提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。3. 根据权利要求1所述的一种含栀子提取物的植物盐，其特征在于，所述栀子提取物， 密度为1 · 71~1 · 75g/cm3,振子戒含量3 ·0~3 ·4%〇4. 根据权利要求1所述的一种含栀子提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植物 盐，钠含量为15 · 20~15 · 30%，Fe含量为690~700mg/kg。5. -种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述栀子提取物的制备包括 层析步骤，所述层析步骤，第一次洗脱速度为0.5~I. lmL/min。6. 根据权利要求5所述的一种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，第二次 洗脱流速为1.5~2. lmL/min。7. 根据权利要求5所述的一种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述真 空冷冻干燥压力为3~15pa。8. 根据权利要求5所述的一种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述真 空冷冻干燥时间为5~13h，冷冻温度为-38~-52 °C。9. 根据权利要求5所述的一种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 D301大孔树脂使用前的预处理为：于食盐溶液中浸泡18~20h，于5%HC1溶液浸泡4~8h，于4% NaOH溶液浸泡2~4h。10. 根据权利要求5所述的一种含栀子提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 栀子提取物的制备包括低温气流破壁，所述低温气流破壁为低温真空微波处理，所述低温 真空微波处理，真空度为. 〇71MPa~-〇. 076MPa，微波处理3~5min。
【文档编号】A61P17/02GK105943663SQ201610294018
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】王胜
【申请人】王胜