本发明涉及吸波材料技术领域，具体是一种过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法。
背景技术：
树脂基结构吸波材料具有低密度、高比强度、良好的工艺加工性能，已经成为未来吸波材料研究的主要方向。从树脂基结构吸波材料研究现状来看，目前较为常用的方法是在复合材料中添加纳米吸收剂实现其吸波性能，而纳米吸收剂的添加会导致复合材料力学性能的恶化，并且材料吸波性能的稳定性也难以保证。虽然采用超声分散、机械搅拌、原位聚合、表面化学修饰等分散方法在一定程度上可以改善纳米吸收剂的分散效果，但是高含量纳米吸收剂在树脂基体中难以分散均匀，纳米吸收剂与树脂混合后在浸渍纤维过程中出现的自我过滤的现象等问题都没有解决。
针对以上问题，zl200110086529.6“碳化硅纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用高电阻率碳化硅纤维布为介质层增强纤维、低电阻率碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为树脂基体的夹层结构吸波材料。专利zl201110086396.2“一种混杂纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用玄武岩纤维布为介质层增强纤维、碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为基体的夹层结构吸波材料；专利zl201110086398.1“混杂纤维增强树脂基夹层结构的吸波材料及其制备方法”报道了采用玻璃纤维布为介质层增强纤维、碳化硅纤维布为吸收层增强纤维、碳纤维为反射层增强纤维，环氧树脂、不饱和聚酯、丙烯酸树脂或酚醛树脂为基体的夹层结构吸波材料。这些专利都避免了添加纳米吸收剂带来力学降低的问题，但是存在的问题是需要制备介质层、吸收层和反射层，制备工艺较为复杂，不利于大范围推广应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料及其制备方法，制得的结构吸波材料同时兼具良好的力学性能和吸波性能。
为了达到上述目的，本发明方法采用如下技术方案：
包括以下步骤：
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布放入含有过渡金属硫化物原料的溶液a中进行水热反应，水热反应结束后取出碳化硅纤维布进行清洗干燥处理，得到过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体；其中过渡金属硫化物包括二硫化钼、二硫化钨或二硒化钼；
(3)将树脂基体均匀涂刷过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，经过固化成型得到过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料。
进一步地，步骤(1)中除胶处理的具体步骤是，将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100w的超声波中清洗1小时。
进一步地，步骤(2)中，二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体合成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a1中进行水热反应，其中，溶液a1是由钼源和硫源按摩尔比为1：(2～5)溶于蒸馏水得到的；水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间12～24h。
进一步地，钼源采用钼酸钠、钼酸铵或三氧化钼，硫源采用硫脲、硫氰化钾或硫代乙酰胺；钼源和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml。
进一步地，步骤(2)中，二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体合成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a2中，然后调节ph值为5～8再进行水热反应，其中溶液a2是由钨源和硫源按摩尔比为1：(3～6)溶于蒸馏水得到的，水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间12～24h。
进一步地，钨源采用钨酸钠或六氯化钨，硫源采用硫脲或硫代乙酰胺；采用盐酸调节ph值；钨源和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml。
进一步地，步骤(2)中，二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a3中进行水热反应，其中，溶液a3是由钼酸钠、硒粉以及表面活性剂按摩尔比为1：(2～5)：(1-4)溶于蒸馏水得到的，水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间8～24h。
进一步地，钼酸钠和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml；表面活性剂为乙二胺、硼氢化钠或者水合肼。
进一步地，树脂基体采用聚酰亚胺树脂或聚苯并恶唑树脂。
利用如上所述的制备方法制得的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料，按质量百分数计，包括40～60％的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体，以及40～60％的树脂基体；该结构吸波材料的弯曲强度为300～550mpa，8ghz-18ghz频率区间内反射率低于-5db的带宽是3.1～5.4ghz。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法以耐高温树脂为基体，过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体为增强体和吸收体，通过水热反应等步骤制备吸波材料，使该吸波材料具有良好的力学性能和吸波性能。本发明制备的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料不仅可以实现宽频吸波性能，满足复合材料部件轻量化的要求，赋予复合材料良好的力学性能，这种方法解决了传统在基体中添加填料方法带来分散性差、恶化力学性能的问题。在碳化硅纤维表面生长过渡金属硫化物制备跨尺度增强体，一方面增大了复合材料的界面极化能力，对介电常数实部产生影响，另一方面提高了复合材料的电导率，对复合材料介电常数虚部产生影响，因此通过过渡金属硫化物-碳化硅纤维跨尺度增强体的制备可以实现合材料的介电性能和力学性能调节的目的。本发明方法操作简单，本发明制得的结构吸波材料同时兼具良好的力学性能和吸波性能，满足武器中温部位对雷达波隐身和承载能力的要求，解决了以往人们所发明多层结构吸波材料(介质层、吸收层、反射层)介电设计难度大，制备工艺复杂的问题，同时提高复合材料的力学强度，降低复合材料密度。
进一步地，本发明的特点是选用的耐高温树脂聚酰亚胺树脂、聚苯并恶唑树脂，可采用模压成型工艺。
本发明所得产品结构完整性好，抗冲击性强，不易分层。使用综合性能优异，耐温性良好的树脂基体，本发明可使过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料具有良好的力学性能，弯曲强度最少在300mpa以上，最好可达550mpa。
具体实施方式
本发明中树脂基的结构吸波材料增强体是过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体，基体是耐高温树脂，其中过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体的质量分数为40～60wt％,高温树脂基体的质量分数为40～60wt％。所述的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体是通过水热法在sic纤维布表面生长过渡金属硫化物形成过渡金属硫化物-sic纤维多尺度增强体。通过调节制备工艺，可以实现不同类型过渡金属硫化物在过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体的生长，从而实现树脂基结构复合材料介电性能和吸波性能的调节。本发明中所用的碳化硅纤维布是由电导率在10-6～10-4s/cm范围内的碳化硅纤维编织而成。
本发明中过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体通过水热法在经过除胶后的碳化硅纤维布表面生长，生长的过渡金属硫化物主要有二硫化钼、二硫化钨和二硒化钼。
碳化硅纤维布的除胶过程为：将裁剪好的碳化硅纤维布放入丙酮中，在超声波中清洗1小时然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100w。
本发明的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基结构吸波材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
步骤1、碳化硅纤维布的除胶过程：将碳化硅纤维布放入丙酮中，在100w的超声波中清洗1小时，对碳化硅纤维布进行除胶处理，然后烘干。
步骤2、过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体的制备。
将步骤1烘干后的碳化硅纤维布放入溶液a中进行水热反应，水热反应结束后取出碳化硅纤维布进行清洗干燥处理，得到过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体；其中过渡金属硫化物包括二硫化钼、二硫化钨和二硒化钼。其中：
二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体合成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a中，其中，溶液a是由钼源(钼酸钠、钼酸铵或三氧化钼)，以及硫源(硫脲、硫氰化钾或硫代乙酰胺)按摩尔比为1：(2～5)溶于蒸馏水得到的，钼源和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml。水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间12～24h。
二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体生成合成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a中，其中，溶液a是由钨源(钨酸钠、六氯化钨)以及硫源(硫脲、或硫代乙酰胺)按摩尔比为1：(3～6)溶于蒸馏水得到的,然后添加盐酸对其进行ph值调节，ph范围为5～8，其中钨源和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml。水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间12～24h。
二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体生成具体包括：将步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布浸渍到溶液a中，其中，溶液a是由钼酸钠、硒粉，以及表面活性剂乙二胺或硼氢化钠或者水合肼按摩尔比为1：(2～5)：(1-4)溶于蒸馏水得到的,钼酸钠和蒸馏水的比是1mmol：(60～100)ml。水热反应温度为180℃～240℃，水热反应时间8～24h。
步骤3、过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料的制备。
将树脂基体涂刷到过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面，经过固化成型得到过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料。
其中，所用树脂基体是聚酰亚胺树脂或聚苯并恶唑树脂，本发明树脂基的结构吸波材料的成型工艺为模压成型工艺。
本发明提供了一种集吸波和承载功能与一体，易于成型，结构简单的过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强树脂基的结构吸波材料及其制备方法。
实施例1
本实施例是一种二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料，所述聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料以二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以聚酰亚胺树脂作为基体。其中二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体含量为40wt％，聚酰亚胺树脂含量为60wt％。
本实施例还提出了一种制备所述二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布6片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，进行除胶处理，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100w。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2、溶液配制。称取一定量的钼酸钠和硫代乙酰胺，其中钼酸钠和硫代乙酰胺摩尔比为1mmol:2mmol，然后加入到60ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。
步骤3、将步骤2混合均匀的溶液倒入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1烘干后的碳化硅纤维布。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封后放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为180℃，水热反应时间12h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行干燥处理，处理温度为80℃，得到二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得6片二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤4、将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶液(聚酰亚胺的固含量为30％)均匀涂刷在制备好的6片二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面。将涂刷有聚酰胺酸的二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，得到聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的预制件。将所述聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的预制件放入真空烘箱内，对真空烘箱抽真空－保压－卸压以对二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持30min，以排除预制件中的气泡。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程5次，得到充分浸渍的碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤5、聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的制备。将经过浸渍后的碳化硅纤维多尺度增强体放入真空烘箱中进行干燥处理，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08mpa，然后以3℃/min的升温速度从室温开始升温150℃，保温4h。保温结束后，真空烘箱恢复至常压状态，得到干燥后的碳化硅纤维多尺度增强体。将干燥后的碳化硅纤维多尺度增强体放入模具中。将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至240℃保温2小时；保温结束后立即施加5mpa的压力并继续对模具以3℃/min的升温速率升温，直至温度升温至370℃，保温保压2小时，然后继续对模具以3℃/min的升温速率升温，直至温度升温至380℃，保温保压4小时。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
所制备的二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为422mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为3.7ghz。
实施例2
本实施例相对于实施例1是将实施例1中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的钼酸铵和硫脲，其中钼酸铵和硫脲摩尔比为1mmol:5mmol，然后加入到100ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例1中步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为240℃，水热反应时间24h。
其余步骤和实施例1保持一致。
所制备的二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为454mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为4.6ghz。
实施例3
本实施例相对于实施例1是将实施例1中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的三氧化钼和硫氰化钾，其中三氧化钼和硫氰化钾摩尔比为1mmol:3mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例1步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为200℃，水热反应时间18h。
其余步骤和实施例1保持一致。
所制备的二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为513mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为5.4ghz。
实施例4
本实施例是一种二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基结构吸波材料，所述聚苯并恶唑树脂基的结构吸波材料以二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以聚苯并恶唑树脂作为基体。其中二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体含量为50wt％，聚苯并恶唑树脂含量为50wt％。
本实施例还提出了一种制备所述二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布8片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100w。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2、溶液配制。称取一定量的钨酸钠和硫脲，其中钨酸钠和硫脲摩尔比为1mmol:3mmol，然后加入到60ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，边添搅拌边加盐酸对其进行ph值调节，ph调整到5，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
步骤3、将步骤2混合均匀的溶液倒入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封后放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为180℃，水热反应时间12h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行干燥处理，处理温度为80℃,，得到二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得8片二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤4、将聚苯并恶唑均匀涂刷在烘干后的每片二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面。将涂刷的8片二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，得到预制件。将预制体放入模具中。将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,当模具升温至140℃时，通过液压机对模具施加10mpa的压力并保温60min。继续对模具以3℃/min的升温速率升温至180℃，保温保压2小时。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基的结构吸波材料的制备。
所制备的二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基结构吸波材料弯曲强度为300mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为3.1ghz。
实施例5
本实施例相对于实施例4是将实施例4中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的六氯化钨和硫代乙酰胺，其中六氯化钨和硫代乙酰胺摩尔比为1mmol:6mmol，然后加入到100ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，边添搅拌边加盐酸对其进行ph值调节，ph调整到8，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例4中步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为240℃，水热反应时间24h。
其余步骤和实施例4保持一致。
所制备的二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为328mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为3.4ghz。
实施例6
本实施例相对于实施例4是将实施例4中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的钨酸钠和硫代乙酰胺，其中钨酸钠和硫代乙酰胺摩尔比为1mmol:4mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，边添搅拌边加盐酸对其进行ph值调节，ph调整到7，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例4中步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为200℃，水热反应时间18h。
其余步骤和实施例4保持一致。
所制备的二硫化钨-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为318mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为3.6ghz。
实施例7
本实施例是一种二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料，所述聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料以二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体为吸收剂，以聚酰亚胺树脂作为基体。其中二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体含量为60wt％，聚酰亚胺树脂含量为40wt％。
本实施例还提出了一种制备所述二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料的方法，具体过程是：
步骤1、将剪裁合适尺寸的碳化硅纤维布7片，放入丙酮后在超声波中清洗1小时，然后放入烘箱中烘干；烘干温度为80℃；超声波功率为100w。其中碳化硅纤维布的尺寸为35mm*45mm。
步骤2、溶液配制。称取一定量的钼酸钠、硒粉和乙二胺，其中钼酸钠、硒粉和乙二胺的摩尔比为1mmol:2mmol:1mmol，然后加入到60ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
步骤3、将步骤2混合均匀的溶液倒入到高温水热反应釜中，然后放入步骤1的碳化硅纤维布。将放入碳化硅纤维布后的水热反应釜密封后放到烘箱中进行水热反应，其中水热反应温度为240℃，水热反应时间8h。水热反应结束后，取出碳化硅纤维布进行干燥处理，处理温度为80℃，得到二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体。重复此过程，获得7片二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤4、将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶液(聚酰亚胺的固含量为30％)均匀涂刷在制备好的7片二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体的上表面和下表面。将涂刷有聚酰胺酸的二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体叠放整齐，得到聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的预制件。将所述聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的预制件放入真空烘箱内，对真空烘箱抽真空－保压－卸压以对二硫化钼-碳化硅纤维多尺度增强体浸渍，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08mpa并保持30min，以排除预制件中的气泡。保压结束后，真空烘箱恢复至常压状态。重复所述抽真空－保压－卸压过程5次，得到充分浸渍的碳化硅纤维多尺度增强体。
步骤5、聚酰亚胺树脂基的结构吸波材料的制备。将经过浸渍后的碳化硅纤维多尺度增强体放入真空烘箱中进行干燥处理，具体是，对所述真空烘箱抽真空至0.08mpa，然后以3℃/min的升温速度从室温开始升温150℃，保温4h。保温结束后，真空烘箱恢复至常压状态，得到干燥后的碳化硅纤维多尺度增强体。将干燥后的碳化硅纤维多尺度增强体放入模具中。将模具置于液压机上，对模具进行升温和加压。制备过程为：模具以3℃/min的升温速度从室温开始升温,升温至240℃保温2小时；保温结束后立即施加5mpa的压力并继续对模具以3℃/min的升温速率升温，直至温度升温至370℃，保温保压2小时，然后继续对模具以3℃/min的升温速率升温，直至温度升温至380℃，保温保压4小时。保温保压结束后卸去压力，待模具冷却至室温，将试样取出完成结构吸波复合材料的制备加工。
所制备的二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为550mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为4.7ghz。
实施例8
本实施例相对于实施例7是将实施例7中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的钼酸钠、硒粉和硼氢化钠，其中钼酸钠、硒粉和硼氢化钠的摩尔比为1mmol:5mmol:3mmol，然后加入到80ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例7中步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为200℃，水热反应时间12h。
其余步骤和实施例7保持一致。
所制备的二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料弯曲强度为398mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为4.2ghz。
实施例9
本实施例相对于实施例7是将实施例7中步骤2中溶液配制调整为：
称取一定量的钼酸钠、硒粉和水合肼，其中钼酸钠、硒粉和水合肼的摩尔比为1mmol:4mmol:4mmol，然后加入到100ml的蒸馏水中进行磁力搅拌，继续搅拌时间1h，转速500rpm。
将实施例7中步骤3中水热反应的温度和时间调整为：水热反应温度为180℃，水热反应时间24h。
其余步骤和实施例7保持一致。
所制备的二硒化钼-碳化硅纤维多尺度增强体增强聚苯并恶唑树脂基结构吸波材料弯曲强度为537mpa，在8-18ghz范围内反射率低于-5db的带宽为4.3ghz。
对比例1
树脂成型工艺，如果不加压的话，材料内部会含有大量的气孔，降低材料力学性能。
对比例2
水热法制备过渡金属硫化物-碳化硅纤维多尺度增强体，如果水热反应时间和原料配比不合适，比如原料的配比，水热温度和时间不在上述范围内，会导致生长过渡金属硫化物的含量或者偏低，对复合材料的介电性能提高有限，吸波性能改善作用弱；或者过高，纳米线相互缠绕对复合材料力学性能提高作用有限，而且过高含量也会提高复合材料的介电常数，降低吸波材料阻抗匹配条件，恶化吸波效果，综上分析选择合适的水热时间和原料配比具有积极有益的效果。