高纯试剂生产降膜结晶分离技术的制作方法

本发明涉及高纯试剂产品生产技术领域，特别是涉及一种高纯试剂生产降膜结晶分离技术。

背景技术：

高纯试剂产品生产使用的原料是工业级原料，将工业级原料中的杂质分离去除后，得到的就是高纯试剂产品。在生产过程中，工业级原料所含的微量杂质都是以共沸物状态存在，这些共沸物通过常规的精馏手段，是无法彻底去除，一般都是用强氧化剂对原料中容易共沸的杂质氧化生成另一种不易与原料共沸的物质，但是这些工艺容易导致氧化不彻底或者过度氧化又生成另一种共沸物，使生产出来的高纯试剂产品质量低且非常不稳定，产品时好时坏，无法满足我国高领域方面的需要。这就是我国的高纯试剂产品的生产瓶颈，从而导致我国的高纯试剂产品在这一领域的缺失，被国外产品所垄断。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯试剂生产降膜结晶分离技术，能够解决现有的高纯试剂产品生产技术中的不足，导致产品质量低且不稳定的现象。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种高纯试剂生产降膜结晶分离技术，其特征在于，包括如下步骤：

储存于原料罐的工业级原料通过不锈钢物料泵加压至0.2mpa压力后经过调节阀、流量计控制流量自上而下通过结晶器a的结晶壁面，物料在结晶器的结晶壁面中以降膜的形式通过，在通过的过程中不断的被另一侧冷却面由上而下的液氮快速大量的吸收热量，导致物料温度快速下降至-20℃，而使物料中一些微量共沸物出现结晶并粘附在结晶壁上，而没有结晶的原料从结晶器的底部出口流出并进入结晶分离罐供下一工序使用。当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，结晶器a切换至b运行。然后对结晶器a进行结晶体融化处理，关闭结晶器a冷却面的液氮，改成0.6mpa压力的水蒸气通过结晶器a的冷却面，结晶壁的结晶体大量吸收热量后开始融化成液体从结晶器a的底部出口流出并进入杂质回收槽，融化完成后结晶器a待用。结晶器a/b互相切换循环使用。

本发明提供的高纯试剂生产降膜结晶分离技术，能够彻底的去除工业级原料中的共沸物微量杂质，确保后工序的稳定性并能彻底的去除微量杂质，以提高产品的质量并保持稳定连续的生产，并符合企业标准。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

本发明高纯试剂生产降膜结晶分离技术，包括如下步骤：

储存于原料罐的工业级原料通过不锈钢原料泵加压至0.2mpa压力后经过调节阀、流量计控制流量自上而下通过结晶器a的结晶壁面，原料在结晶器的结晶壁面中以降膜的形式通过，在通过的过程中不断的被另一侧冷却面由上而下的液氮快速大量的吸收热量，使原料温度快速下降至-20℃，而使原料中一些微量共沸物出现结晶并粘附在结晶壁上，而没有结晶的原料从结晶器的底部出口流出并进入结晶分离罐加热到25℃后供下一工序使用。当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，结晶器a切换至b运行。然后对结晶器a进行结晶体融化处理，首先停原料泵并关闭阀门，同时关闭结晶器a冷却面的液氮，打开水蒸气阀门，改用0.6mpa压力的水蒸气通过结晶器a的冷却面，结晶壁的结晶体大量吸收热量后开始融化成液体从结晶器a的底部出口流出并进入杂质回收槽，融化完成后结晶器a待用。结晶器a/b互相切换循环使用。

下面结合附图对本发明实施例进行详细描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1：

a储存于原料罐(1)的工业级甲醇原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的甲醇原料温度为-20℃，通过结晶器a后未结晶的甲醇原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的甲醇原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例2：

a储存于原料罐(1)的工业级甲醇原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的甲醇原料温度为-25℃，通过结晶器a后未结晶的甲醇原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的甲醇原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

c当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例3：

a储存于原料罐(1)的工业级甲醇原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的甲醇原料温度为-30℃，通过结晶器a后未结晶的甲醇原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

c当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例4：

a储存于原料罐(1)的工业级乙腈原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的乙腈原料温度为-20℃，通过结晶器a后未结晶的乙腈原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的乙腈原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

c当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例5：

a储存于原料罐(1)的工业级乙腈原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的乙腈原料温度为-25℃，通过结晶器a后未结晶的乙腈原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的乙腈原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

c当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例6：

a储存于原料罐(1)的工业级乙腈原料通过不锈钢物料泵(2)加压至0.2mpa后经过调节阀、流量计控制流量，然后从进口(3)进入结晶器a的结晶壁面，液氮从进口(4)进入结晶器a的冷却面，通过调节阀、流量计控制液氮的流量，使结晶器a结晶面的乙腈原料温度为-30℃，通过结晶器a后未结晶的乙腈原料从出口(5)流出进入结晶分离罐(7)，液氮在结晶器a内气化后变成氮气从出口(6)排出并进入氮气收集罐。

b往结晶分离罐（7）内的盘管通入0.6mpa压力的水蒸气，将步骤a中进入结晶分离罐（7）的乙腈原料加热至25℃，然后通过不锈钢泵加压到0.2mpa压力后泵至下一工序。

c当结晶器a内的结晶壁大量充满结晶体后，停原料泵并关闭阀门，同时关闭液氮进口阀，慢慢打开蒸汽进口阀，同时调节蒸汽阀门，使用0.6mpa压力的水蒸气从进口（4）进入结晶器a的冷却面，冷凝水从出口（6）排出，结晶体融化后从出口（5）排出并进入杂质收集罐（8）做为副产品处理。

实施例1~3降膜结晶分离杂质后生产所得到的高纯试剂的技术指标如表一所示：

表一

实施例4~6降膜结晶分离杂质后生产所得到的高纯试剂的技术指标如表二所示：

表二

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权力要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。