一种轻质耐磨橡胶材料的制备方法与流程

文档序号:15652347发布日期:2018-10-12 23:20阅读:153来源:国知局
本发明涉及橡胶材料这一
技术领域
,特别涉及到一种轻质耐磨橡胶材料的制备方法。
背景技术
:橡胶是具有可逆形变的高弹性聚合物材料。在室温下富有弹性,在很小的外力作用下能产生较大形变,除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物,它的玻璃化转变温度(tg)低,分子量往往很大,大于几十万。橡胶的分子链可以交联,交联后的橡胶受外力作用发生变形时,具有迅速复原的能力,并具有良好的物理力学性能和化学稳定性。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。中国橡胶行业的发展前景广阔。到2010年,中国天然橡胶总消耗量将达到230万吨,橡胶工业的产品结构将有较大变化,新型产品、更新换代产品增多、新材料、新工艺应用扩大,生产技术有明显进步。橡胶行业是国民经济的重要基础产业之一。它不仅为人们提供日常生活不可或缺的日用、医用等轻工橡胶产品,而且向采掘、交通、建筑、机械、电子等重工业和新兴产业提供各种橡胶制生产设备或橡胶部件。可见,橡胶行业的产品种类繁多,后向产业十分广阔。但是在诸多橡胶材料中质地轻盈和抗压耐磨的性能一直是不可兼得。技术实现要素:为了解决上述技术问题,本发明公开了一种轻质耐磨橡胶材料的制备方法,该工艺将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、异戊橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯醇橡胶、竹原纤维、白炭黑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲酸钠、碳酰二胺脲、磷酸二铵、三苯乙烯、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到轻质耐磨橡胶材料。制备而成的轻质耐磨橡胶材料,其密质量轻、耐磨耗损小,可以满足多种用户需求。本发明的目的可以通过以下技术方案实现:一种轻质耐磨橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶10-20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物9-16份、氯醇橡胶7-13份、竹原纤维10-15份、白炭黑3-8份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体1-3份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,充入氩气,高温烧结120-150min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3-8份、邻羟基苯甲酸钠2-5份、碳酰二胺脲1-3份、磷酸二铵2-4份、三苯乙烯2-7份,超声处理2-4h得到原料悬浮液;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2-4份、硫化剂1-2份,搅拌均匀后保温静置10-18h,备用;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,充入循环co2气体,反应30-60min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。优选地,所述步骤(1)中的所述步骤(1)中的回流温度为98-102℃。优选地,所述步骤(2)中的炉内压强为4-8mpa。优选地,所述步骤(3)中的超声处理的频率为50-60khz,功率为800-1000w。优选地,所述步骤(4)中的消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液。优选地,所述步骤(4)中的硫化剂选自对叔丁基酚醛树脂、对叔辛基酚醛树脂、六亚甲基二胺氨基甲酸盐、亚乙基二胺基甲酸盐中的一种或几种。优选地,所述步骤(5)中的螺杆温度为220-260℃,螺杆转速为1200-1500转/分钟。优选地,所述步骤(6)中的硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec。优选地,所述步骤(7)中高温水蒸气温度为1200-1500℃。本发明与现有技术相比,其有益效果为:(1)本发明的轻质耐磨橡胶材料的制备方法将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、异戊橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯醇橡胶、竹原纤维、白炭黑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲酸钠、碳酰二胺脲、磷酸二铵、三苯乙烯、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到轻质耐磨橡胶材料。制备而成的轻质耐磨橡胶材料,其密质量轻、耐磨耗损小,可以满足多种用户需求。(2)本发明的轻质耐磨橡胶材料原料易得、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。实施例1(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶10份、乙烯-醋酸乙烯共聚物9份、氯醇橡胶7份、竹原纤维10份、白炭黑3份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体1份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为4mpa,充入氩气,高温烧结120min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、邻羟基苯甲酸钠2份、碳酰二胺脲1份、磷酸二铵2份、三苯乙烯2份,超声处理2h得到原料悬浮液,超声处理的频率为50khz,功率为800w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2份、对叔丁基酚醛树脂1份,搅拌均匀后保温静置10h,备用,其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为220℃,螺杆转速为1200转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1200℃,充入循环co2气体,反应30min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。实施例2(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶13份、乙烯-醋酸乙烯共聚物11份、氯醇橡胶9份、竹原纤维12份、白炭4份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体2份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为5mpa,充入氩气,高温烧结130min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份、邻羟基苯甲酸钠3份、碳酰二胺脲2份、磷酸二铵3份、三苯乙烯4份,超声处理3h得到原料悬浮液,超声处理的频率为55khz,功率为900w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末3份、对叔辛基酚醛树脂1份,搅拌均匀后保温静置12h,备用,其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为230℃,螺杆转速为1300转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1300℃,充入循环co2气体,反应40min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。实施例3(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶18份、乙烯-醋酸乙烯共聚物14份、氯醇橡胶12份、竹原纤维14份、白炭7份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体2份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为7mpa,充入氩气,高温烧结140min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷7份、邻羟基苯甲酸钠4份、碳酰二胺脲2份、磷酸二铵3份、三苯乙烯6份,超声处理3.5h得到原料悬浮液,超声处理的频率为55khz,功率为950w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末3份、六亚甲基二胺氨基甲酸盐2份,搅拌均匀后保温静置16h,备用,其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为250℃,螺杆转速为1400转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1400℃,充入循环co2气体,反应50min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。实施例4(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物16份、氯醇橡胶13份、竹原纤维15份、白炭黑8份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体3份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为8mpa,充入氩气,高温烧结150min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷8份、邻羟基苯甲酸钠5份、碳酰二胺脲3份、磷酸二铵4份、三苯乙烯7份,超声处理4h得到原料悬浮液,超声处理的频率为60khz,功率为1000w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末4份、亚乙基二胺基甲酸盐2份,搅拌均匀后保温静置18h,备用,其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为260℃,螺杆转速为1500转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1500℃,充入循环co2气体,反应60min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。对比例1(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶10份、氯醇橡胶7份、白炭黑3份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体1份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为4mpa,充入氩气,高温烧结120min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3份、邻羟基苯甲酸钠2份、碳酰二胺脲1份、磷酸二铵2份、三苯乙烯2份,超声处理2h得到原料悬浮液,超声处理的频率为50khz,功率为800w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2份、对叔丁基酚醛树脂1份,搅拌均匀后保温静置10h,备用,其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、(2-溴乙基)三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为220℃,螺杆转速为1200转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1200℃,充入循环co2气体,反应30min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。对比例2(1)将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合,充分搅拌,置于锥形瓶中,锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应,回流温度为98-102℃,充入氩气保护反应进行,反应时间为60min,得到改性处理液,其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂;(2)将异戊橡胶20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物16份、氯醇橡胶13份、竹原纤维15份、白炭黑8份、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体3份注入高温煅烧炉中,充分搅拌后,加压,炉内压强为8mpa,充入氩气,高温烧结150min,煅烧温度为820-825℃;(3)将步骤(2)的产物和步骤(1)的改性液混合,再加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷8份、邻羟基苯甲酸钠5份、碳酰二胺脲3份、磷酸二铵4份、三苯乙烯7份,超声处理4h得到原料悬浮液,超声处理的频率为60khz,功率为1000w;(4)向步骤(3)的悬浮液中加入硫磺粉末4份、亚乙基二胺基甲酸盐2份,搅拌均匀后保温静置18h,备用;(5)将步骤(4)的混合液注入双螺杆挤出机中,挤出、压模、塑形,其中螺杆温度为260℃,螺杆转速为1500转/分钟;(6)将步骤(5)的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化,硫化的条件为:175℃,25mpa,30sec,得到硫化复合材料;(7)将步骤(6)的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化,高温水蒸气温度为1500℃,充入循环co2气体,反应60min后,取出自然降温晾干,包装即得成品。制得的轻质耐磨橡胶材料的性能测试结果如表1所示。将实施例1-4和对比例1-2的制得的轻质耐磨橡胶材料分别进行比重、耐磨性、扯断强度这几项性能测试。表1 比重耐磨性扯断强度,kg/cm2实施例10.823a276实施例20.817a266实施例30.821a270实施例40.819a268对比例10.938b172对比例20.907b188本发明的轻质耐磨橡胶材料的制备方法将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、异戊橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯醇橡胶、竹原纤维、白炭黑、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、邻羟基苯甲酸钠、碳酰二胺脲、磷酸二铵、三苯乙烯、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到轻质耐磨橡胶材料。制备而成的轻质耐磨橡胶材料,其密质量轻、耐磨耗损小,可以满足多种用户需求。本发明的轻质耐磨橡胶材料原料易得、工艺简单,适于大规模工业化运用,实用性强。以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的
技术领域
,均同理包括在本发明的专利保护范围内。当前第1页12
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