本发明涉及化学合成领域，涉及一3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用。
背景技术：
抗氧化剂能够有效地抑制或者降低氧化反应的速度，明显地提高产品比如说塑料制品的使用寿命。
硫代酯类抗氧化剂是抗氧化剂中的一类，其通过作为辅助抗氧化剂和受阻酚类抗氧化剂配合使用，产生良好的协同效应，具有更好的长期防止氧化的效果，广泛地应用于聚烯烃、聚苯乙烯、abs树脂和橡胶中。
硫代酯类抗氧化剂对环境友好，现有的绝大部分硫代酯类以天然油脂衍生物高碳醇为原料，例如十二醇(月桂醇)、十八醇(硬脂醇)、十四醇(肉豆蔻醇)等。因此，硫代酯类抗氧化剂的80％左右的碳组成来源于可再生资源，发展硫代醇类抗氧化剂，更符合循环经济和可持续发展的理念。
值得一提的是，硫代酯类抗氧化剂的生物安全性也较高，例如硫代酯类抗氧化剂dltp可用作植物油脂抗氧化剂，也可以作为抗氧化剂添加于方便类食品。欧、美、日等发达国家允许抗氧剂dltp、dspp在pe、pp、ps、pet、pvc等塑料食品包装材料中添加使用。
3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)作为硫代酯类抗氧化剂的一种，在工业生产当中可以直接当作抗氧化剂使用，也可以作为原料制备其它硫酯类抗氧化剂，有着重要的应用前景。
技术实现要素：
本发明的一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，藉由所述制备方法，3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)简单易得。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，所述制备方法具有一较高的产率，从而节约了成本。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)
本发明的另一个目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，所述制备方法反应条件温和，适于大规模工业生产。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，所述制备方法操作简单元，易于推广。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，所述制备方法直接使用原料作为溶剂，不需要使用额外的有机溶剂。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法及其应用，在所述制备方法中作为溶剂的原料，在反应完之后剩余的原料能够被回收利用。
本发明的另一目的在于提供一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法
根据本发明的一方面，为了达到上述发明目的中的至少一个，提供了一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法，包括如下步骤：
在酸性催化剂条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂是液体酸性催化剂。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂选自组合浓硫酸、磷酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂是固体催化剂。
根据本发明的一实施例，所述固体催化剂选自组合酸性离子树脂、酸性颗粒白土和沸石分子筛固体中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述酸性催化剂；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水层；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述步骤(c)被实施为降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，所述步骤(c)被实施为降温60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水层后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层，所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
根据本发明的另一方面，提供了一3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)，其中所述3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)，通过上述权利要求任一所述的制备方法制备而成。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或它们的任何其他变型均旨在涵盖非排他性的包括。例如，包含一系列元素的组合物、步骤、方法、制品或设备不必仅限于那些元素，而可以包括其他未明确列出的元素，或此类组合物、步骤、方法、制品或设备固有的元素。此外，除非有相反的明确说明，“或”是指包含性的“或”，而不是指排他性的“或”。例如，以下任何一种情况均满足条件a或b：a是真实的(或存在的)且b是虚假的(或不存在的)，a是虚假的(或不存在的)且b是真实的(或存在的)，以及a和b都是真实的(或存在的)。同样，涉及元素或组分实例(即出现的事物)的数目在本发明元素或组分前的不定冠词“一个”或“一种”旨在是非限制性的。因此，应将“一个”或“一种”理解为包括一个或至少一个，并且元素或组分的单数形式也包括复数，除非有数字明显表示单数。
本文中的比率一般表述为相对于数值1的单一的数；例如比率为4是指4∶1。术语“当量比率”是指一种组分(例如碱)相对于加入到反应混合物中的另一种组分的当量数，认识到，某些化合物每摩尔可提供两当量或更多当量。本发明提供了一3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法，其中所述制备方法利用3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇在酸性催化剂的作用下进行反应生成产物3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)的制备方法包括如下步骤：
在酸性催化剂条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂是液体酸性催化剂。
根据本发明的一实施例，所述液体酸性催化剂选自组合硫酸、磷酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂是固体催化剂。
根据本发明的一实施例，所述固体催化剂选自组合酸性离子树脂、酸性颗粒白土和沸石分子筛固体中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述酸性催化剂的摩尔当量比＝1：1.8～3.0：0.04～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述酸性催化剂；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述酸性催化剂：所述碱性中和剂的当量比＝1:1～1.2。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例1a，其中所述实施例1a包括如下步骤：
在酸性催化剂浓硫酸存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述酸性催化剂是98％的浓硫酸。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述硫酸的摩尔当量比＝1：1.8～3.0：0.04～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述浓硫酸；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是100℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述浓硫酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述浓硫酸：所述碱性中和剂的当量比＝2:2.1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述浓硫酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1.2。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述浓硫酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1～1.2。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
实施例1b
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂98％浓硫酸2g(0.02mol)，其中3,3’-二硫代二丙酸：异辛醇：硫酸的摩尔比＝1:1.8:0.4。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至120℃至反应结束。降低温度至60℃，加入10g的10％的氢氧化钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)112g(0.258mol)，产率90.3％。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例2a，其中所述实施例2a包括如下步骤：
在酸性催化剂磷酸存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述磷酸的摩尔当量比＝1：1.8～3.0：0.04～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述磷酸；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是100℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述磷酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述磷酸：所述碱性中和剂的当量比＝2:2.1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述磷酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1.2。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述磷酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1～1.2。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
实施例1b
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂磷酸2g(0.02mol)。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至120℃至反应结束。降低温度至60℃，加入10g的10％的氢氧化钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)112g(0.258mol)，产率90.3％。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例3a，其中所述实施例3a包括如下步骤：
在酸性催化剂对甲苯磺酸存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.04。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：1.8：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：3.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：2.0：0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇：所述对甲苯磺酸的摩尔当量比＝1：1.8～3.0：0.04～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述对甲苯磺酸；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是100℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述对甲苯磺酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述对甲苯磺酸：所述碱性中和剂的当量比＝2:2.1。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述对甲苯磺酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1.2。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述对甲苯磺酸：所述碱性中和剂的当量比＝1:1～1.2。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
实施例3b
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂对甲苯磺酸2g(0.012mol)。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至130℃至反应结束。降低温度至50℃，加入10g的10％的氢氧化钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)112g(0.258mol)，产率90.3％。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例4a，其中所述实施例4a包括如下步骤：
在酸性离子树脂存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性离子树脂的质量比＝1:0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性离子树脂的质量比＝1:0.2。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性离子树脂的质量比＝1:0.3。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性离子树脂的质量比＝1:0.5。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性离子树脂的质量比＝1:0.1～0.5。
根据本发明的一实施例，所述酸性离子树脂选自组合强酸性离子交换树脂dh、732和大孔阳离子交换树脂amberlystl5、d72中的一种或多种。
采用酸性离子树脂作为催化剂，不会对设备造成腐蚀，并且催化剂还可以重复使用。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述酸性离子树脂；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是100℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述步骤(c)被实施为：
冷却后过滤催化剂酸性离子树脂；和
在滤液中加入碱性中和剂。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
实施例4b
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂酸性离子树脂18g。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至120℃至反应结束。降低温度至60℃，过滤催化剂酸性离子树脂后在滤液内加入10g的10％的氢氧化钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)100g(0.230mol)，产率80.6％。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例5a，其中所述实施例5a包括如下步骤：
在酸性分子筛存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述酸性分子筛选自组合hzsm-5、hbeta、hm中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.02。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.03。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.05。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.05～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述酸性分子筛；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是110℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是110～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述步骤(c)被实施为：
冷却后过滤催化剂酸性分子筛；和
在滤液中加入碱性中和剂。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
根据本发明提供的一实施例5b，其中所述实施例5b被实施为：
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂酸性分子筛6g。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至120℃至反应结束。降低温度至60℃，加入10g的10％的碳酸氢钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)115g(0.265mol)，产率92.7％。
为了更好地阐述，本发明提供了一实施例6a，其中所述实施例6a包括如下步骤：
在酸性颗粒白土存在的条件下，3,3’-二硫代二丙酸和异辛醇反应以生成3,3’-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述酸性颗粒白土是负载有磷钨酸的催化剂。
根据本发明的一实施例，所述酸性颗粒白土是负载有lewis酸的催化剂。
根据本发明的一实施例，所述酸性颗粒白土是负载有zn2+，h+，ni+，fe2+，al3+，mg2+的固体酸催化剂。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：2.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述异辛醇的摩尔当量比＝1：1.8～3.0。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性颗粒白土的质量比＝1:0.1。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性颗粒白土的质量比＝1:0.02。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性颗粒白土的质量比＝1:0.03。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性颗粒白土的质量比＝1:0.05。
根据本发明的一实施例，所述3,3’-二硫代二丙酸：所述酸性分子筛的质量比＝1:0.05～0.1。
根据本发明的一实施例，所述制备方法进一步包括如下步骤：
(a)在一反应容器内加入所述3,3’-二硫代二丙酸，所述异辛醇和所述酸性颗粒白土；和
(b)升高至一温度至反应结束。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是100℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是190℃。
根据本发明的一实施例，所述反应温度是80～190℃。
根据本发明的一实施例，进一步包括如下步骤：
(c)反应结束后加入碱性中和剂的水溶液中和；
(d)静置后分离水相；以及
(e)减压回收残留的所述异辛醇并且得出产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)。
根据本发明的一实施例，所述步骤(c)被实施为：
冷却后过滤催化剂酸性颗粒白土；和
在滤液中加入碱性中和剂。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，所述碱性中和剂选自组合氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或多种。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至65℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，在所述步骤(c)，降温至60℃到70℃后加入碱性水溶液中和。
根据本发明的一实施例，进一步包括一步骤(f)，其中所述步骤(f)包括：
对于分离水相后的有机层重新加入水；和
搅拌后以静置的方式分离有机层和水层，然后分离水层。所述步骤(f)位于所述步骤(d)和所述步骤(e)之间。
举例说明，本发明提供了一实施例6b。
向反应容器中加入3,3’-二硫代二丙酸60g(0.285mol)，异辛醇100g(0.768mol)和催化剂酸性颗粒白土3g。搅拌并且升温至原料完全溶解，保持温度至120℃至反应结束。降低温度至60℃，过滤残留催化剂酸性颗粒白土后在滤液内加入15g的10％的碳酸钠水溶液调节ph，搅拌反应后静置。分离下层水相得出上层有机相。加入去离子水10g(0.56mol)，并搅拌10分钟。静置，分离下层水相后得到上层有机相，通过减压回收剩余的原料异辛醇，得到产品3,3'-二硫代二丙酸双(异辛醇酯)109g(0.251mol)，产率87.9％。
本领域的技术人员应理解，上述描述所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。