一种改性白炭黑及其制备方法、硅橡胶与流程

文档序号:15501748发布日期:2018-09-21 22:39阅读:332来源:国知局

本发明涉及工业填料技术领域,尤其涉及一种高效阻尼改性白炭黑及其制备方法、硅橡胶。



背景技术:

白炭黑是一种人工合成的无定形二氧化硅的总称。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂,广泛应用于橡胶制品、纺织、造纸、油漆涂料、农药、食品和化妆品等领域,可起到补强、增稠、抗结块、控制体系流变和触变等作用。

现有的改性白炭黑对硅橡胶的主要作用是增强,其可以显著增强硅橡胶的拉伸强度、撕裂强度、硬度等力学性能,但难以明显提高硅橡胶的阻尼性能。

目前,现有的硅橡胶在力学性能方面已经能够满足市场的需求,但是,无法满足对具有阻尼性能的硅橡胶的需求,并且,通过加入改性白炭黑实现硅橡胶阻尼性能提升的途径鲜有报道。



技术实现要素:

鉴于上述的分析,本发明旨在提供一种高效阻尼的改性白炭黑及其制备方法和应用,在保证硅橡胶力学强度的基础上提高硅橡胶的阻尼性能,满足市场对高效阻尼硅橡胶需求。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

本发明提供了一种改性白炭黑,包括白炭黑、改性剂a、改性剂b、催化剂和溶剂,改性白炭黑中各组分含量按重量份数计如下:

与现有技术相比,本发明提供的改性白炭黑具有高力学强度和高效阻尼性,这是因为本发明使用改性剂a和改性剂b同时对白炭黑进行了改性处理,其中,改性剂a主要用于与白炭黑表面的羟基作用,使得白炭黑表面由亲水性变为疏水性,改善白炭黑在硅橡胶中的分散性,从而提高改性硅橡胶的力学强度;改性剂b主要用于提高阻尼减振性能,赋予硅橡胶阻尼减振功能;催化剂主要是用于促进改性剂与白炭黑表面的反应性;而溶剂的引入是为了实现改性剂在改性处理过程中与白炭黑的良好分散,避免出现团聚等现象。通过改性剂a和改性剂b同时用于改性白炭黑,使白炭黑获得良好的力学性能和阻尼性能;再将该改性白炭黑进行改性硅橡胶,改性后的硅橡胶同样的获得了良好的力学性能和阻尼性能,从而增大了硅橡胶的应用范围。

改性剂a为与白炭黑表面的羟基发生化学反应的硅氧烷或硅氮烷类物质;改性剂b为有机磷杂菲类物质。

优选地,改性白炭黑为亲水性白炭黑,比表面积为100-400m2/g。

优选地,改性白炭黑为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的任一种。

优选地,改性剂a为二苯基硅二醇、环硅氧烷、1-10个硅氧链节的低分子量羟基硅油或烷氧基硅烷等硅氧烷类物质中的一种;或者改性剂a为环硅氮烷或六甲基二硅氮烷等硅氮烷类物质中的一种。

优选地,改性剂b为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物中的任一种。

优选地,催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、醋酸、盐酸、硫酸、三氟甲基磺酸或二月桂酸二丁基锡中的任一种。

优选地,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、环己酮、n,n-二甲基甲酰胺、二氧六环、乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或间二甲苯中的一种或至少两种任意比例混合。

本发明还提供了一种改性白炭黑的制备方法,用于制备以上任一项改性白炭黑,包括以下步骤:

s1.在搅拌条件下,将改性剂a滴加到白炭黑中,滴加完后进行搅拌和烘干处理,得到预处理白炭黑;

s2.在搅拌条件下,将改性剂b、催化剂和溶剂进行混合,混合后将混合物滴加到预处理白炭黑中,滴加完后再次进行搅拌和烘干处理,得到高效阻尼的改性白炭黑。

在改性白炭黑的制备过程中,采用改性剂a改性白炭黑的机理是改性剂a能够与白炭黑表面羟基发生反应,并赋予白炭黑一定的疏水性,改善白炭黑在硅橡胶中的分散性,从而提高硅橡胶力学强度。在制备方法的步骤2中,用改性剂b处理步骤1中的改性白炭黑,改性白炭黑经改性剂b处理后,改性白炭黑与改性剂b发生化学键接、物理吸附和氢键缔合等相互作用,使改性白炭黑具备阻尼性能;综上,与现有技术相比,使用本发明提供的改性白炭黑方法不仅能够制备力学性能有益的改性白炭黑,同时还提高了改性白炭黑的阻尼性能。

优选地,在步骤s1中,搅拌条件为100~400转/分钟的机械搅拌,改性剂a为1~10份,滴加时间为0.5~3h,再搅拌时间为0.5~2h,烘干温度和烘干时间分别为100~150℃条件下烘10~20h;

所述步骤s2中,搅拌条件为100~400转/分钟的机械搅拌,改性剂b为1~25份,催化剂为0.5~1份,溶剂为50~200份,滴加时间为0.5~3h;再次搅拌时间为0.5~2h,烘干温度和烘干时间分别为100-150℃条件下烘10~20h。

本发明还提供了一种硅橡胶,硅橡胶采用以上任一项改性白炭黑进行改性处理。该改性白炭黑明显提高了硅橡胶的阻尼性能,满足了市场上对高阻尼性能的硅橡胶的需求。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

利用白炭黑表面基团与改性剂反应对白炭黑进行改性处理,使得白炭黑性能发生变化,经改性处理后的改性白炭黑可直接混炼添加到硅橡胶中。本发明的高效阻尼的改性白炭黑填料不仅可以达到良好的补充增强效果,同时还可以显著提高硅橡胶的阻尼性能。因此,利用本发明技术可以简单地制备新型的多功能白炭黑填料,以达到同时改善硅橡胶力学性能和阻尼性能的功效。

本发明中,上述各技术方案之间还可以相互组合,以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分优点可从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

附图说明

图1为实施例一中乙烯基三甲氧基硅烷、dopo和dopo衍生物白炭黑改性剂的核磁氢谱谱图。

图2为实施例一中dopo衍生物白炭黑改性剂及dopo的核磁磷谱谱图。

图3为实施例一中dopo衍生物白炭黑改性剂的maldi-tof-ms谱图。

图4为实施例二中四甲基四乙烯基环四硅氧烷、dopo和dopo衍生物白炭黑改性剂的核磁氢谱谱图。

图5为实施例二中dopo衍生物白炭黑改性剂及dopo的核磁磷谱谱图。

图6为实施例二中dopo衍生物白炭黑改性剂的maldi-tof-ms谱图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例,其中,附图构成本申请一部分,并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理,并非用于限定本发明的范围。

一方面,本发明提供了一种改性白炭黑,包括白炭黑、改性剂a、改性剂b、催化剂和溶剂,改性白炭黑中各组分含量按重量份数计如下:

白炭黑100份;

改性剂a1-10份;

改性剂b1-25份;

催化剂0.5-1份;

溶剂50-200份;

改性剂a为能够与白炭黑表面的羟基发生化学反应的硅氧烷、硅氮烷类物质;

改性剂b为大体积结构的有机磷杂菲类物质。

与现有技术相比,本发明提供的改性白炭黑具有高力学强度和高效阻尼性,这是因为本发明使用改性剂a和改性剂b同时对白炭黑进行了改性处理,其中,改性剂a主要用于与白炭黑表面的羟基作用,使得白炭黑表面由亲水性变为疏水性,改善白炭黑在硅橡胶中的分散性,从而提高改性硅橡胶的力学强度;改性剂b主要用于提高阻尼减振性能,赋予硅橡胶阻尼减振功能;催化剂主要是用于促进改性剂与白炭黑表面的反应性;而溶剂的引入是为了实现改性剂在改性处理过程中与白炭黑的良好分散,避免出现团聚等现象。通过改性剂a和改性剂b同时用于改性白炭黑,使白炭黑获得良好的力学性能和阻尼性能;再将该改性白炭黑进行改性硅橡胶,改性后的硅橡胶同样的获得了良好的力学性能和阻尼性能,从而增大了硅橡胶的应用范围。

具体来说,改性白炭黑中各组分含量按重量份数计如下:

为了避免一些不确定的官能团对白炭黑的影响,本发明中的白炭黑使用亲水性白炭黑,比表面积为100-400m2/g。白炭黑在生产出来时是亲水性的,且白炭黑的比表面积越大,力学增强效果越好,因此选用比表面积为100-400m2/g的白炭黑。为了能够改善改性白炭黑在聚合物中的分散性,避免聚合物的结构化现象,需要对白炭黑进行疏水改性处理;又由于市面上的一些白炭黑是疏水性的,这些疏水性白炭黑是生产商采用普通改性剂并针对大宗产品来进行的改性,里面可能包含一些不确定的官能团,因此,为了确保本发明的改性效果的实现,避免不确定官能团对白炭黑改性效果产生影响,本发明直接使用亲水性白炭黑进行改性。不过,选用疏水法白炭黑同样可以采用本发明的方法来进行,并且能够预期改性的效果。

本发明中的白炭黑包括沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。一般情况下,气相法白炭黑的价格稍微高点,但其性能好,所以本发明的实施例和对比例中只列举了气相法白炭黑的改性过程。不过,一般情况下,气相法白炭黑的改性工艺要比沉淀法白炭黑困难,凡是适合于气相法白炭黑的改性工艺,也完全适合对沉淀法白炭黑进行改性。

为了改性白炭黑的表面基团,将亲水性白炭黑改性为疏水性白炭黑,本发明中的改性剂a为二苯基硅二醇、环硅氧烷、1-10个硅氧链节的低分子量羟基硅油、烷氧基硅烷等硅氧烷类物质中的任一种,或者为环硅氮烷和六甲基二硅氮烷等硅氮烷类物质中的任一种;改性剂a能够与白炭黑表面的羟基发生反应,使白炭黑由亲水性白炭黑改性为疏水性白炭黑,进而改善白炭黑在硅橡胶中的分散性,从而提高硅橡胶力学强度。需要说明的是,本发明实施例中用到的改性剂a为六甲基二硅氮烷和1-10个硅氧链节的低分子量羟基硅油,其他改性剂与这两种改性剂的改性效果大体相同,在本发明的实施例中就不再一一列举。

为了提高改性白炭黑的阻尼性能,本发明中的改性剂b为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物中的任一种;9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物为大体积结构物质,它能够与白炭黑间形成氢键等相互作用,有利于增加9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物与白炭黑、硅橡胶分子间的内摩擦,从而提高阻尼性能。

本发明采用的催化剂为化学领域的常用催化剂,为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、醋酸、盐酸、硫酸、三氟甲基磺酸或二月桂酸二丁基锡中的任一种;需要说明的是,本发明中的实施例中只用到二月桂酸二丁基锡这一种催化剂,其它催化剂与该催化剂的催化效果相同,就不在实施例中一一列举。

本发明采用的溶剂为化学领域的常用溶剂,包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、环己酮、n,n-二甲基甲酰胺、二氧六环、乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或间二甲苯中的一种或至少两种任意比例混合,其中,至少两种任意比例混合的溶剂之间不发生相互反应,本发明中的实施例中只用到了氯仿做溶剂,其它溶剂与氯仿效果相同,在实施例中就不一一列举。

另一方面,本发明还提供了一种改性白炭黑的制备方法,用于制备以上任一项改性白炭黑,包括以下步骤:s1.在100-400转/分钟机械搅拌下,将改性剂a1-10份缓慢滴加0.5-3h到白炭黑中,滴加完后再搅拌0.5-2h,100-150℃烘10-20h,得到预处理白炭黑;s2.在100-400转/分钟机械搅拌下,将改性剂b1-25份,催化剂0.5-1份,溶剂50-200份混合后,缓慢滴加0.5-3h到步骤(1)所得的预处理白炭黑中,滴加完后再搅拌0.5-2h,100-150℃烘10-20h,得到一种高效阻尼的改性白炭黑。

与现有技术相比,本发明提供的改性白炭黑的制备方法的有益效果体现在以下过程中:

在改性白炭黑的制备过程中,硅氮烷、硅氧烷类改性剂a与白炭黑表面的化学反应过程一般比较缓慢,其反应需要高温并在较长的时间下反应进行,所以在滴加改性剂时,应缓慢滴加0.5-3h,滴加完后再搅拌0.5-2h,并将反应温度控制在100-150℃,然后得到改性的白炭黑;采用改性剂a改性白炭黑的机理是改性剂a能够与白炭黑表面羟基发生反应,并赋予白炭黑一定的疏水性,改善白炭黑在硅橡胶中的分散性,从而提高硅橡胶力学强度。在制备方法的步骤2中,用改性剂b处理步骤1中的改性白炭黑,改性白炭黑经改性剂b处理后,改性白炭黑与改性剂b发生化学键接、物理吸附和氢键缔合等相互作用,使改性白炭黑具备阻尼性能;另外,将改性白炭黑在100-150℃烘10-20h的目的是除去改性处理过程中加入的溶剂,以防影响硅橡胶的高温硫化。综上,与现有技术相比,使用本发明提供的改性白炭黑方法不仅能够制备力学性能有益的改性白炭黑,同时还提高了改性白炭黑的阻尼性能。

上述改性剂b可以采用如下方法制备:

在n2保护下,将乙烯基三甲氧基硅烷(式ⅰ-b)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo,结构式如式ⅰ-c所示)和氯仿加入到带有回流装置的三口烧瓶中,乙烯基三甲氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为0.5~1.0,在50~70℃下搅拌10~30分钟至体系均匀透明,然后升温回流,回流温度为60~80℃,即反应温度为60~80℃;将偶氮二异丁腈溶于氯仿中,缓慢滴加1~5h至体系中,偶氮二异丁腈与乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为0.01~0.03;反应3~7h后,将溶液过滤,除去溶剂,得到式ⅰ-a所示白炭黑改性剂dopo衍生物。

或者,制备dopo衍生物白炭黑改性剂(式ⅱ-a)可以采用如下方法:在n2保护下,将四甲基四乙烯基环四硅氧烷(式ⅱ-b)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo,结构式如式ⅰ-c所示)和氯仿加入到带有回流装置的三口烧瓶中,四甲基四乙烯基环四硅氧烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的质量比为0.6~1.2;在50~70℃下搅拌10~30分钟至体系均匀透明,然后升温回流,回流温度为60~80℃,即反应温度为60~80℃;将偶氮二异丁腈溶于氯仿中,缓慢滴加1~5h至体系中;偶氮二异丁腈与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为0.02~0.04;反应1~7h后,将溶液过滤,除去溶剂,得到式ⅱ-a所示dopo衍生物白炭黑改性剂。

本发明还提供了一种硅橡胶,该硅橡胶采用上述制备的高效阻尼白炭黑进行改性,该改性白炭黑明显提高了硅橡胶的阻尼性能,满足了市场上对高阻尼性能的硅橡胶的需求。

与现有技术相比,本发明提供的改性白炭黑直接赋予硅橡胶多种改性功能,直接提高了力学性能和阻尼性能,在此就不一一举例。

实施例一

一、高效阻尼改性白炭黑的制备

1.制备白炭黑改性剂dopo衍生物(式ⅰ-a)

在n2保护下,将326g乙烯基三甲氧基硅烷(式ⅰ-b)、432g9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo,结构式如式ⅰ-c所示)和432ml氯仿加入到带有回流装置的2000ml三口烧瓶中,在60℃下搅拌20分钟至体系均匀透明,然后升温回流,回流温度为70℃,即反应温度为70℃;将6.6g偶氮二异丁腈溶于50ml氯仿中,缓慢滴加3h至体系中;反应5h后,将溶液过滤,除去溶剂,得到式ⅰ-a所示白炭黑改性剂dopo衍生物。

其中,乙烯基三甲氧基硅烷、dopo和dopo衍生物白炭黑改性剂的核磁氢谱谱图1hnmr如图1所示,dopo衍生物白炭黑改性剂及dopo的核磁磷谱谱图31pnmr如图2所示,dopo衍生物白炭黑改性剂的maldi-tof谱图如图3所示。1hnmr和31pnmr表明(图1和图2),原料dopo几乎完全反。maldi-tof图中峰间隔为318.4,正好是式ⅰ-a水解产物结构单元的分子量。

经验证,原料dopo反应完全,dopo衍生物白炭黑改性剂因甲氧基的存在导致水解产物的产生,但不影响改性剂b对白炭黑的处理。

本实施例中,乙烯基三甲氧基硅烷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1.1:1。有机溶剂氯仿的质量为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物质量的1.5倍。自由基引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基三甲氧基硅烷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.87%。

2.制备改性白炭黑:

(1)在200转/分钟机械搅拌下,将六甲基二硅氮烷5份缓慢滴加0.5h到白炭黑t30中,滴加完后再搅拌1h,150℃烘10h,得到预处理白炭黑t30-1;

(2)在200转/分钟机械搅拌下,将dopo衍生物白炭黑改性剂(式ⅰ-a)5份,二月桂酸二丁基锡0.5份,氯仿50份混合后,缓慢滴加3h到步骤(1)所得的预处理白炭黑t30-1中,滴加完后再搅拌2h,100℃烘15h,得到一种高效阻尼的改性白炭黑t30-2。

二、高效阻尼的改性白炭黑的应用

(1)甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶的制备:

将100g八甲基环四硅氧烷、26g八苯基环四硅氧烷、0.23g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02g四甲基氢氧化铵加入到250ml三口烧瓶中,在1.33kpa、40度下脱水1h,升温到90℃平衡反应4h。反应完毕,将温度提高到150℃,维持1h以分解破坏催化剂。最后升温至190℃,真空脱出低分子物,至无馏出物为止。降温,停止减压,冷却后出料,即可得到甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶(mn=28万)。

(2)硫化硅橡胶的制备:

将100份甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶(mn=28万)、50份高效阻尼的改性白炭黑t30-2、0.8份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷加入到开炼机中,在20℃进行混炼,经过一段硫化(170℃×10min)、二段硫化(200℃×4h)后即得硫化硅橡胶材料。

本实施例制备得到的硫化硅橡胶材料的损耗因子测试数据见表1,力学性能数据见表2。

实施例二

1.制备改性剂b2

制备dopo衍生物白炭黑改性剂(式ⅱ-a):在n2保护下,将344.6g四甲基四乙烯基环四硅氧烷(式ⅱ-b)、540g9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo,结构式如式ⅰ-c所示)和540ml氯仿加入到带有回流装置的2000ml三口烧瓶中,60℃下搅拌20分钟至体系均匀透明,然后升温回流,回流温度为70℃,即反应温度为70℃;;将8.2g偶氮二异丁腈溶于100ml氯仿中,缓慢滴加3h至体系中;反应6h后,将溶液过滤,除去溶剂,得到式ⅱ-a所示dopo衍生物白炭黑改性剂。

其中,dopo衍生物白炭黑改性剂、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和dopo的核磁氢谱谱图如图4所示,dopo衍生物白炭黑改性剂、dopo的核磁磷谱谱图如图5所示,dopo衍生物白炭黑改性剂的maldi-tof谱图如图6所示。

1hnmr图中(图4)可见,产物中p-h键完全消失,表明dopo完全反应。从31pnmr图(图5)可见,17.4ppm处的dopo峰消失,41.5ppm处出现新的产物峰。maldi-tof(图6)表明,除了有化合物(f)和化合物(g)存在,还存在化合物(h),说明v4中的四个si-vi至少有两个与dopo发生了反应。化合物(f),化合物(g)和化合物(h)的分别为ⅱ-d、ⅱ-a和ⅱ-e。

经验证,原料dopo反应完全,产物ⅱ-a因原料比例的设计导致有产物ⅱ-d和ⅱ-e的产生,但不影响改性剂b对白炭黑的处理。产物ⅱ-d和ⅱ-e的结构如下:

本实施例中,四甲基四乙烯基环四硅氧烷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1:2.5。有机溶剂氯仿的质量为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物质量的1.5倍。自由基引发剂偶氮二异丁腈的质量为四甲基四乙烯基环四硅氧烷和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物总质量的0.93%。

2.高效阻尼的改性白炭黑的制备:

s1.在300转/分钟机械搅拌下,将1-10个硅氧链节的低分子量羟基硅油6份缓慢滴加3h到白炭黑t30中,滴加完后再搅拌2h,140℃烘12h,得到预处理白炭黑t30-3;

s2.在300转/分钟机械搅拌下,将dopo衍生物白炭黑改性剂(式ⅱ-a,式ⅱ-d,式ⅱ-e的混合物)5份,四乙基氢氧化铵0.5份,甲苯100份混合后,缓慢滴加3h到步骤(1)所得的预处理白炭黑t30-3中,滴加完后再搅拌1h,120℃烘20h,得到一种高效阻尼的改性白炭黑t30-4。

二、高效阻尼的改性白炭黑的应用

1.制备甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶:

将100g八甲基环四硅氧烷、26g八苯基环四硅氧烷、0.23g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.02g四甲基氢氧化铵加入到250ml三口烧瓶中,在1.33kpa、40度下脱水1h,升温到90℃平衡反应4h。反应完毕,将温度提高到150℃,维持1h以分解破坏催化剂。最后升温至190℃,真空脱出低分子物,至无馏出物为止。降温,停止减压,冷却后出料,即可得到甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶(mn=28万)。

2.制备硫化硅橡胶:

将100份甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶(mn=28万)、50份高效阻尼的改性白炭黑t30-4、0.8份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷加入到开炼机中,在20℃进行混炼,经过一段硫化(170℃×10min)、二段硫化(200℃×4h)后即得硫化硅橡胶材料。

本实施例制备得到的硫化硅橡胶材料的损耗因子测试数据见表1,力学性能数据见表2。

对比例一

1.制备硫化硅橡胶对比样

将与实施例一和实施例二相同的100份甲基苯基乙烯基硅橡胶生胶(mn=28万)、50份白炭黑t30、0.8份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷加入开炼机中,在20℃进行混炼,经过一段硫化(170℃×10min)、二段硫化(200℃×4h)后即得硫化硅橡胶对比样。

本对比例制备得到的硫化硅橡胶空白样的损耗因子测试数据见表1,力学性能数据见表2。

需要说明的是:在实施例和比较例中,白炭黑为气相法白炭黑t30(德国瓦克);本发明采用美国珀金埃尔默公司生产的dma型动态力学分析仪测试橡胶的阻尼性能,采用gb/t528和gb/t531测试橡胶的物理机械性能。

表1、实施例和对比例中阻尼硅橡胶材料的损耗因子测试数据对比表

表2、实施例和对比例中阻尼硅橡胶材料的力学性能测试数据对比表

由表1和表2可见:相比于对比例,实施例的损耗因子(tanδ)在25℃、50℃、100℃时得到明显改善,并远远超过对比例中的硅橡胶的损耗(tanδ)因子,在硅橡胶阻尼性能增加的同时,硅橡胶的力学增强效果优异,尤其是断裂延伸率。此结果表明,本发明所获得的高效阻尼的改性白炭黑以一定比例加入到硅橡胶后,不仅硅橡胶的力学性能优异,而且能显著提高硅橡胶的阻尼性能,获得综合性能优异的硅橡胶。

采用上述实施例的改性白炭黑进行改性后的硅橡胶的性能如下:

25℃时的损耗因子为0.27~0.32;50℃时损耗因子为0.28~0.30;100℃时的损耗因子为0.23~0.30;拉伸强度为7.37mpa~8.28mpa,断裂伸长率为475%~492%,邵氏硬度为47~65。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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