本发明涉及固相油脂提取分离的技术领域，尤其是涉及一种微波辅助离子液体提取餐厨垃圾中固相废油脂的工艺方法。
背景技术：
废油脂是餐厨垃圾的重要组成之一，约占餐厨垃圾总量的10～20%（质量分率）。而餐厨垃圾中的废油脂是一种可回收利用的重要资源，已广泛应用于生物柴油、化工原料、混凝土制品脱模剂等生产领域，具有良好的应用前景。餐厨垃圾废油脂的成分复杂，存在形式多样，有可浮油、分散油、乳化油、溶解油和内部固相油等，特别是餐厨垃圾中的固相油脂，其含量很高，约占其干重的10～20%，回收利用价值高。通常可浮油、分散油、乳化油和溶解油通常与餐厨垃圾中的水分混在一起，一般通过萃取、膜分离、絮凝、浮选、吸附、盐析和微生物降解等方式进行提取，但餐厨垃圾中的固相油脂却不能使用这些方法进行提取。
微波辅助离子液体萃取技术是微波和离子液体绿色溶剂耦合形成的一种新的萃取方法。一方面，微波加热直接作用于待提取物料内部，促使物料中的极性分子作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和分子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量热能使物料内部快速加热升温。另一方面，离子液体在室温下通常为液态，主要由有机阳离子和有机/无机阴离子组成的绿色溶剂，其对微波的吸收效果较好。在微波作用下离子液体萃取剂与被萃取样品间的作用更加强烈，可显著提升萃取效果。因此，微波辅助离子液体萃取不仅可以利用离子液体沸点高、挥发性小、环境污染小等优点，还可发挥微波加热速度快且均匀、热损耗低等优势。
贵州大学化学与化工学院郭妤等人提出“一种离子液体提取天然产物中黄酮类化合物的方法”（cn107163089a），利用微波辅助离子液体提取植物中的黄酮类化合物，可以将黄酮类化合物的提取率提高至70%以上。但是纯离子液体的粘度较大，降低了黄酮类化合物在离子液体中的传质速率，不利于产物的提取，且离子液体用量大、成本高，不利于大规模工业应用。万绍华等人提出的“微波萃取油脂的方法”（cn100354401c），在微波辅助下用溶剂萃取植物籽仁中的油脂，可在降低萃取能耗的同时缩短萃取时间，减少溶剂用量，增加油脂产率。但是，该方法使用传统有机溶剂石油醚作萃取剂，石油醚易挥发，污染环境。
综上所述，现有关于餐厨垃圾中固相油脂提取的技术和方法并不多，且这些方法还存在一些缺陷和不足。因此，设计一种绿色高效、安全环保的固相油脂提取方法尤为重要，特别是针对餐厨垃圾中固相废油脂回收再利用的。
技术实现要素：
本发明的目的是设计一种微波辅助离子液体提取餐厨垃圾中固相废油脂的工艺方法，这种方法运用微波加热方式取代了传统的水浴加热，用离子液体和醇类溶剂（甲醇、乙醇）配制的混合溶剂代替了传统有机溶剂，以提高固相废油脂的提取率，缩短萃取时间，降低能耗，减少环境污染。
本发明是通过以下技术方案实现的。
（1）样品的预处理：收集餐厨垃圾样品，先用水多次洗涤去除表面油脂，再将洗涤后的餐厨垃圾放入烘箱中干燥，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾破碎为20～100目的粉末颗粒。
（2）废油脂的提取：称取一定量的粉末样品放入非金属容器中，同时加入一定配比的离子液体和醇类溶剂（甲醇、乙醇）的混合溶剂，并放入磁力搅拌转子，然后将盛有样品和混合溶剂的容器放入微波反应器中，再连接好萃取冷凝装置，设定微波功率、时间、温度和转速后进行废油脂的微波辅助离子液体萃取。
（3）废油脂的反萃取：待萃取结束后进行残渣与液相混合物的液固分离，获得废油脂与溶剂的液体混合物，接着用旋转蒸发仪真空旋蒸除去醇溶剂，然后再加入正己烷反萃离子液体中的废油脂，分离得到富含油脂的正己烷相。
（4）废油脂的分离：先用旋转蒸发仪除去正己烷，然后将旋蒸后的油脂放入烘箱继续干燥至恒重，最后得到餐厨废油脂。
步骤（1）中所述的清水洗涤次数为5次及以上，烘箱恒温干燥的温度为60～80℃，干燥时间为20～24h。
步骤（2）中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯盐（[emim]etso4）、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[emim]oac）、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐（[emim]dep）等，离子液体与甲醇/乙醇的质量比值为5：1～1：5，溶剂与样品的质量比值为5：1～25：1。
步骤（2）中所述的微波频率为2450mhz和915mhz，微波功率为300～700w，微波时间为1～30min，温度为40～80℃，搅拌转速为100～500r/min。
步骤（3）中所述的旋蒸温度为30～50℃，真空泵的真空度为0.07～0.09mpa，旋蒸时间为10～30min，正己烷用量为萃取剂用量的1～10倍，萃取次数为3次及以上。
步骤（4）中所述的旋蒸温度为30～50℃，真空泵的真空度为0.07～0.09mpa，旋蒸时间为10～30min。
本发明与现有技术相比其有益效果在于。
首先，以离子液体（如：[emim]etso4、[emim]oac、[emim]dep）与醇类溶剂（甲醇、乙醇）按一定配比形成混合溶剂作萃取剂，这样不仅可以保持离子液体良好的溶解性能，同时可以降低其粘度，增强氢键的活性，提高废油脂的提取率。其次，在微波加热条件下，极性离子液体中浸泡的物料受热迅速且均匀，这样可以大幅缩短萃取时间，降低萃取能耗，提高废油脂的提取率。
具体实施方式
实施例1：
采集餐厨垃圾样品后，先用水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入3g[emim]etso4和3g甲醇，置于微波频率为2450mhz的微波反应器中，并连接萃取冷凝装置，设定微波功率为500w，微波萃取时间为10min，萃取温度为60℃，磁力搅拌转速300r/min，进行废油脂的微波辅助离子液体提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的离子液体甲醇相，用旋转蒸发仪除去甲醇溶剂，再取30ml正己烷分三次萃取混合溶剂中的废油脂，最后再用旋蒸除去正己烷，放烘箱干燥至恒重，得到废油脂，其提取率为89.5mg/g。
对比例1-1：
采集餐厨垃圾样品后，先用水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入6g甲醇，置于恒温水浴锅中，连接萃取冷凝装置，设定萃取温度为60℃，萃取时间为10min，磁力搅拌转速为300r/min，进行废油脂的回流冷凝提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的甲醇相，用旋转蒸发仪除去甲醇溶剂，得到废油脂，其提取率为51.3mg/g。
实施例2：
采集餐厨垃圾样品后，先用温水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入3g[emim]oac和6g甲醇，置于微波频率为2450mhz的微波反应器中，并连接萃取冷凝装置，设定微波功率为700w，微波萃取时间为15min，萃取温度为60℃，磁力搅拌转速400r/min，进行废油脂的微波辅助离子液体提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的离子液体甲醇相，用旋转蒸发仪除去甲醇溶剂，再取30ml正己烷分三次萃取混合溶剂中的废油脂，最后再用旋蒸除去正己烷，得到废油脂，其提取率为73.8mg/g。
对比例2-1：
采集餐厨垃圾样品后，先用温水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入9g甲醇，置于恒温水浴锅中，连接萃取冷凝装置，设定萃取温度为60℃，提取时间为15min，磁力搅拌转速为400r/min，进行废油脂的回流冷凝提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的甲醇相，用旋转蒸发仪除去甲醇溶剂，得到废油脂，其提取率为65.0mg/g。
实施例3：
采集餐厨垃圾样品后，先用温水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入3g[emim]dep和9g乙醇，置于微波频率为2450mhz的微波反应器中，并连接萃取冷凝装置，设定微波功率为600w，微波萃取时间为5min，萃取温度为70℃，磁力搅拌转速300r/min，进行废油脂的微波辅助离子液体提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的离子液体乙醇相，用旋转蒸发仪除去乙醇溶剂，再取30ml正己烷分三次萃取混合溶剂中的废油脂，最后再用旋蒸除去正己烷，得到废油脂，其提取率为89.1mg/g。
对比例3-1：
采集餐厨垃圾样品后，先用温水反复洗涤5次，直至洗涤水中无明显油珠，再将洗涤后的样品放入60℃的烘箱中恒温干燥24h，然后用粉碎机将干燥后的餐厨垃圾样品破碎成20～100目的粉末。准确称取1g粉末样品于100ml三口烧瓶中，加入12g乙醇，置于恒温水浴锅中，连接萃取冷凝装置，设定萃取温度为70℃，提取时间为5min，磁力搅拌转速为300r/min，进行废油脂的回流冷凝提取。提取结束后，过滤分离得到含油脂的乙醇相，用旋转蒸发仪除去乙醇溶剂，得到废油脂，其提取率为75.5mg/g。