一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法与流程

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法。

背景技术：

氧化镍是一种重要的阳极电致变色材料，在变色效率、开关寿命、生产成本上具有显著优势，聚苯胺可电致变色过程中体现了丰富的颜色变化特性，其变色范围囊括了除红色以外的三原色。将氧化镍纳米颗粒修饰在聚苯胺上可产生协同变色效应。现有技术合成氧化物纳米颗粒修饰聚合物材料通常使用两步法来实现：即先合成氧化物纳米颗粒，再将氧化物纳米颗粒分散在聚合物单体中原位聚合。一步法同时合成氧化镍和聚苯胺并将氧化镍纳米颗粒修饰在聚苯胺上的工艺鲜有报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到粉末。

所述的镍盐包括氯化镍、硝酸镍、乙酸镍中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.01～0.05mol/l；苯胺单体在最终反应溶液中的浓度为0.04～0.2mol/l；模板剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫钾、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，最终反应溶液中的浓度为0.005mol/l～0.01mol/l。

所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133pa。

本发明工艺简单，采用常见原料，在常温下合成氧化镍负载聚苯胺结构形貌控制稳定，可用于电致变色涂层。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成氧化镍负载聚苯胺的sem照片。

具体实施方式

实施例1

0.01mol/l氯化镍和0.04mol/l苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.005mol/l十二烷基硫酸钠；向其中滴加次氯酸钠水溶液，并在60℃持续搅拌反应8小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在60℃真空烘箱中烘干后得到如图1所示氧化镍负载聚苯胺粉末。

实施例2

0.05mol/l硝酸镍和0.2mol/l苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.01mol/l十二烷基苯磺酸钠；向其中滴加次氯酸钠水溶液，并在室温持续搅拌反应24小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在60℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。

实施例3

0.02mol/l乙酸镍和0.1mol/l苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.01mol/l十二烷基硫钾；向其中滴加双氧水，并在50℃持续搅拌反应10小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在50℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。

实施例4

0.04mol/l氯化镍和0.1mol/l苯胺单体溶解在水溶液中，加入0.005mol/l十二烷基苯磺酸钾；向其中滴加双氧水，并在50℃持续搅拌反应12小时。反应后得到的黑色沉淀，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液ph值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；在80℃真空烘箱中烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种氧化镍负载聚苯胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：镍盐和苯胺单体溶解在水溶液中，加入模板剂；向其中滴加次氯酸钠水溶液或双氧水，并持续搅拌反应8～24小时，温度为室温～60℃。反应后得到的黑色沉淀，经洗涤烘干后得到氧化镍负载聚苯胺粉末。本发明工艺简单，采用常见原料，在常温下合成氧化镍负载聚苯胺结构形貌控制稳定，可用于电致变色涂层。

技术研发人员：汪元元
受保护的技术使用者：合肥萃励新材料科技有限公司
技术研发日：2018.07.02
技术公布日：2018.11.09