本发明涉及一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯由于具有优异的力学性能、电学性能、热学性能及高比表面积等特殊的理化性能，近年来作为一种新型材料备受关注，在新型复合材料领域中更是大放异彩。氧化石墨烯(go)片层表面含有丰富的含氧官能团，作为石墨烯的前驱体活跃在众多领域。
环氧树脂(ep)作为一种重要的热固性树脂，因具有优异的性能在航空航天、电子信息、医学和复合材料等领域有着广泛应用。但是，环氧树脂自身存在的力学方面(耐冲击性能差、脆性大等)的缺陷，已不能满足当前飞速发展的社会对于材料的需求。石墨烯是解决这一问题的关键，以其为填料制备得到的复合材料将具备优秀的性能。单一组分的石墨烯材料本身容易发生团聚，不容易加工成型，极大限制了石墨烯的应用，因此对其进行功能化改性就显得至关重要。目前常用的改性方法有非共价键功能化改性(π-π键相互作用、氢键相互作用、离子键相互作用、静电作用)及共价键功能化改性(碳骨架功能化、羟基功能化、羧基功能化、环氧基功能化、元素掺杂改性)。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将15-25份go加入90-100份蒸馏水中，超声2.5-3.5h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在80-90℃条件下对其进行搅拌，并加入2-4份ddm，回流反应25-27h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗4-6次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于40-45℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于105-115℃干燥13-15h进行预处理除去其中的气泡和水分；将10-20份go-ddm分散在75-85份丙酮溶液中，超声振荡2.5-3.5h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入25-35份ep，继续超声振荡1.5-2.5h，将超声完毕的烧杯放置在50-60℃的环境中用机械搅拌器搅拌11-13h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于50-60℃的真空烘箱中17-19h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入8-10份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌15-20min，充分搅拌后放入真空烘箱中40-50min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，25-35℃固化25-27h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，用磁力搅拌器在85℃条件下对其进行搅拌。
优选地，所述的制备方法中，回流反应26h。
优选地，所述的制备方法中，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于42℃干燥。
优选地，所述的制备方法中，将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于110℃干燥14h。
优选地，所述的制备方法中，将超声完毕的烧杯放置在55℃的环境中用机械搅拌器搅拌12h。
优选地，所述的制备方法中，将烧杯置于55℃的真空烘箱中18h。
优选地，所述的制备方法中，机械搅拌器以450r/min的转速搅拌18min。
优选地，所述的制备方法中，充分搅拌后放入真空烘箱中45min除去ep中的气泡。
优选地，所述的制备方法中，30℃固化26h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料力学性能优良，具有较高的拉伸强度和冲击强度，有着光明的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将20份go加入95份蒸馏水中，超声3h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在85℃条件下对其进行搅拌，并加入3份ddm，回流反应26h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗5次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于42℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于110℃干燥14h进行预处理除去其中的气泡和水分；将15份go-ddm分散在80份丙酮溶液中，超声振荡3h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入30份ep，继续超声振荡2h，将超声完毕的烧杯放置在55℃的环境中用机械搅拌器搅拌12h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于55℃的真空烘箱中18h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入9份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌18min，充分搅拌后放入真空烘箱中45min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，30℃固化26h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将15份go加入90份蒸馏水中，超声2.5h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在80℃条件下对其进行搅拌，并加入2份ddm，回流反应25h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗4次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于40℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于105℃干燥13h进行预处理除去其中的气泡和水分；将10份go-ddm分散在75份丙酮溶液中，超声振荡2.5h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入25份ep，继续超声振荡1.5h，将超声完毕的烧杯放置在50℃的环境中用机械搅拌器搅拌11h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于50℃的真空烘箱中17h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入8份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌15min，充分搅拌后放入真空烘箱中40min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，25℃固化25h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将25份go加入100份蒸馏水中，超声3.5h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在90℃条件下对其进行搅拌，并加入4份ddm，回流反应27h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗6次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于45℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于115℃干燥15h进行预处理除去其中的气泡和水分；将20份go-ddm分散在85份丙酮溶液中，超声振荡3.5h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入35份ep，继续超声振荡2.5h，将超声完毕的烧杯放置在60℃的环境中用机械搅拌器搅拌13h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于60℃的真空烘箱中19h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入10份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌20min，充分搅拌后放入真空烘箱中50min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，35℃固化27h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将16份go加入91份蒸馏水中，超声2.7h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在81℃条件下对其进行搅拌，并加入2.2份ddm，回流反应25.2h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗4次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于41℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于106℃干燥13.2h进行预处理除去其中的气泡和水分；将11份go-ddm分散在76份丙酮溶液中，超声振荡2.6h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入26份ep，继续超声振荡1.6h，将超声完毕的烧杯放置在51℃的环境中用机械搅拌器搅拌11.2h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于51℃的真空烘箱中17.2h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入8.5份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌16min，充分搅拌后放入真空烘箱中41min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，26℃固化25.2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将17份go加入92份蒸馏水中，超声2.8h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在83℃条件下对其进行搅拌，并加入2.3份ddm，回流反应25.4h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗5次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于41.5℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于107℃干燥13.4h进行预处理除去其中的气泡和水分；将12份go-ddm分散在77份丙酮溶液中，超声振荡2.7h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入27份ep，继续超声振荡1.7h，将超声完毕的烧杯放置在53℃的环境中用机械搅拌器搅拌11.3h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于53℃的真空烘箱中17.4h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入8份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌17min，充分搅拌后放入真空烘箱中42min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，27℃固化25.4h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将18份go加入93份蒸馏水中，超声2.9h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在84℃条件下对其进行搅拌，并加入2.4份ddm，回流反应25.5h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗6次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于42.5℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于108℃干燥13.5h进行预处理除去其中的气泡和水分；将13份go-ddm分散在78份丙酮溶液中，超声振荡2.8h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入28份ep，继续超声振荡1.8h，将超声完毕的烧杯放置在54℃的环境中用机械搅拌器搅拌11.4h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于54℃的真空烘箱中17.5h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入9.5份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌18min，充分搅拌后放入真空烘箱中45min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，28℃固化25.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将19份go加入94份蒸馏水中，超声3.1h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在86℃条件下对其进行搅拌，并加入2.5份ddm，回流反应25.8h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗4次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于43℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于109℃干燥13.8h进行预处理除去其中的气泡和水分；将14份go-ddm分散在79份丙酮溶液中，超声振荡3.1h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入29份ep，继续超声振荡1.9h，将超声完毕的烧杯放置在56℃的环境中用机械搅拌器搅拌11.5h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于56℃的真空烘箱中18.1h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入10份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌18.5min，充分搅拌后放入真空烘箱中46min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，29℃固化25.8h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将21份go加入96份蒸馏水中，超声3.2h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在87℃条件下对其进行搅拌，并加入2.8份ddm，回流反应26.2h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗4次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于43.5℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于111℃干燥14.1h进行预处理除去其中的气泡和水分；将16份go-ddm分散在81份丙酮溶液中，超声振荡3.2h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入31份ep，继续超声振荡2.1h，将超声完毕的烧杯放置在57℃的环境中用机械搅拌器搅拌11.8h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于57℃的真空烘箱中18.3h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入9份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌19min，充分搅拌后放入真空烘箱中48min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，31℃固化26.2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例9
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将22份go加入97份蒸馏水中，超声3.3h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在88℃条件下对其进行搅拌，并加入3.2份ddm，回流反应26.5h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗5次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于44℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于112℃干燥14.5h进行预处理除去其中的气泡和水分；将17份go-ddm分散在82份丙酮溶液中，超声振荡3.3h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入32份ep，继续超声振荡2.2h，将超声完毕的烧杯放置在58℃的环境中用机械搅拌器搅拌12.1h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于58℃的真空烘箱中18.5h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入8份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌19.5min，充分搅拌后放入真空烘箱中49min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，32℃固化26.4h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例10
一种改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：将24份go加入98份蒸馏水中，超声3.4h，将超声完的分散液倒入三口烧瓶，用磁力搅拌器在89℃条件下对其进行搅拌，并加入3.5份ddm，回流反应26.8h，趁热真空抽滤，用乙醇冲洗6次，将抽滤得到的产物置于真空烘箱于44.5℃干燥，干燥后对滤饼进行研磨得go-ddm；将ep和固化剂分别置于真空烘箱中于114℃干燥14.8h进行预处理除去其中的气泡和水分；将18份go-ddm分散在84份丙酮溶液中，超声振荡3.4h，超声时加入冰块以防止超声仪中的水温升高，加入33份ep，继续超声振荡2.4h，将超声完毕的烧杯放置在59℃的环境中用机械搅拌器搅拌12.5h，使体系中的丙酮基本挥发，再将烧杯置于59℃的真空烘箱中18.8h以确保丙酮完全除去，向烧杯加入10份环氧固化剂，用机械搅拌器以450r/min的转速搅拌15.5min，充分搅拌后放入真空烘箱中47min除去ep中的气泡，脱泡完毕后将ep倒入四氟乙烯模具中固化成型，34℃固化26.8h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的改性氧化石墨烯/环氧树脂复合材料力学性能优良，具有较高的拉伸强度和冲击强度，有着光明的应用前景。