本发明属于化学工业技术领域，更具体地，涉及一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附的方法。
背景技术
聚氯乙烯（pvc）是五大通用塑料之一，具有强度高、可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，其制品具有广泛的用途。但是，pvc由于极性较强，其各层级结构单元（包括各层级粒子和分子）以及它们与加工设备金属表面间均具有较强的相互作用和摩擦力，因此存在熔体粘度高、物料剪切摩擦生热大以及熔体对加工设备金属表面粘附严重等加工性问题。这些加工性问题和对热不稳定叠加导致pvc非常难于热塑加工。因此，要对pvc进行热塑加工，除必须使用热稳定剂外，同时也必须使用润滑剂。然而，在pvc加工中，经常会出现与润滑剂使用相关的压析现象，即在加工设备中熔体压力发生突然下降的部件表面上出现含外润滑剂的不相容性堆积（或沉积）物。
用转矩流变仪混合器测试pvc配混料时，也可能发生润滑剂压析粘附现象，从而影响后续测试结果的准确性。由于pvc配混料压析物含外润滑剂，因此，当用转矩流变仪混合器测试pvc配混料而发生压析粘附时，通常导致后续测试的塑化时间偏长。为此，当用转矩流变仪混合器测试pvc配混料而发生压析粘附时，必须对混合器进行清理。对于转矩流变仪混合器中润滑剂压析粘附的清理，常规的方法是反复混炼待测试配混料直至塑化时间不再缩短。遗憾的是，采用这种常规方法时，通常需要很多轮次反复混炼待测配混料才能完成清理，因此，既耗费材料，又耗费时间。
技术实现要素：
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附的省料、省时方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附的方法，包括如下步骤：
（1）清理配混料制备：将聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料在混合机中捏合均匀，配制成清理配混料；
（2）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附清理：用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料，至流变曲线出现塑化峰之后停机出料。
优选地，步骤（1）所述硫醇有机锡热稳定剂为硫醇烷基锡或硫醇酯基锡热稳定剂，所述酯类外润滑剂为己二酸-脂肪酸季戊四醇酯润滑剂，所述填料为碳酸钙填料。
优选地，步骤（1）所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.1~5phr，所述酯类外润滑剂的用量为0.1~5phr，所述填料的用量为0.1~50phr。
优选地，步骤（2）所述用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料，条件为混合器温度140~220℃、转子转速10~80rpm。
优选地，步骤（2）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后0.1min~配混料分解前停机出料。
优选地，步骤（1）所述硫醇有机锡热稳定剂的用量为0.3~3phr，所述酯类外润滑剂的用量为0.2~3phr，所述填料的用量为0.5~10phr。
优选地，步骤（2）所述用待清理聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器混炼清理配混料，条件为混合器温度160~200℃、转子转速30~60rpm。
优选地，步骤（2）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后1~10min停机出料。
本发明的有益效果是：本发明的方法以含聚氯乙烯树脂、硫醇有机锡热稳定剂、酯类外润滑剂和填料的清理配混料清理转矩流变仪混合器中的聚氯乙烯润滑剂压析粘附，与现有技术相比，既显著节省材料，又显著节省时间。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例一
在转矩流变仪混合器中形成聚氯乙烯润滑剂压析粘附，包括如下步骤：
（1）含压析性润滑剂配混料配制：将100phr（质量份）pvc树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂和1phr硬脂酸钙用高速混合机捏合均匀，配制成压析性配混料；
（2）含压析性润滑剂配混料混炼：用转矩流变仪的混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下混炼含压析性润滑剂配混料，至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料，用铜丝刷手工清理混合器。
实施例二
步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“1phr硬脂酸钙”替换为“1phr硬脂酸钡”。
实施例三
步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“1phr硬脂酸钙”替换为“0.5phr硬脂酸钙和0.5phra-c617a聚乙烯蜡（honeywell公司出品）”。
比较例一
用常规方法清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附，包括如下步骤：
（1）待测试配混料制备：将100phr（质量份）pvc树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂和1phra-c617a聚乙烯蜡用高速混合机捏合均匀，配制成待测试配混料；
（2）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附清理：用按实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，接着，在相同条件下第二轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，如此，一轮接一轮混炼待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，直至塑化时间不再缩短。
比较例二
步骤与比较例一基本相同，不同之处在于步骤（2）中的“按实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”替换为“经实施例二处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”。
比较例三
步骤与比较例一基本相同，不同之处在于步骤（2）中的“按实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”替换为“经实施例三处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”。
比较例一~比较例三中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化见表1。
表1各比较例中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化
由表1可见，用常规方法以待测试配混料清理经实施例一~实施例三处理形成了聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器，分别需要清理5、5和4轮，才能完成清理。
实施例四
用本发明方法清理转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附，包括如下步骤：
（1）清理配混料配制：将100phrpvc树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂、1phr己二酸-硬脂酸季戊四醇酯润滑剂loxiolg70s（emery公司出品）和3phr800目轻质碳酸钙用高速混合机捏合均匀，配制成清理配混料；
（2）转矩流变仪混合器中聚氯乙烯润滑剂压析粘附清理：用经实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下混炼清理配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，然后，在相同条件下混炼按比较例一步骤（1）配制得到的待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，接着，在相同条件下第二轮混炼按比较例一步骤（1）配制得到的待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，如此，一轮接一轮混炼按比较例一步骤（1）配制得到的待测试配混料至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料并用铜丝刷手工清理混合器，直至塑化时间不再缩短。
实施例五
步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（3）中的“经实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”替换为“经实施例二处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”。
实施例六
步骤与实施例一基本相同，不同之处在于步骤（3）中的“经实施例一处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”替换为“经实施例三处理形成了润滑剂压析粘附的转矩流变仪混合器”。
实施例七
步骤与实施例四基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“3phr800目轻质碳酸钙”替换为“3phr300目轻质碳酸钙”。
实施例八
步骤与实施例四基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“3phr800目轻质碳酸钙”替换为“3phr800目重质碳酸钙”。
实施例九
步骤与实施例四基本相同，不同之处在于步骤（1）中的“3phr800目轻质碳酸钙”替换为“8phr800目轻质碳酸钙”。
实施例四~实施例九中按比较例一步骤（1）配制得到的待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化见表2。
表2实施例四~实施例九中待测试配混料的塑化时间随混炼轮次的变化
由表2可见，用本发明方法清理按实施例一~实施例三处理形成了聚氯乙烯润滑剂压析粘附的转矩流变仪的混合器，均只需清理1轮，即可完成清理。
对比比较例和实施例的实施结果，可以看到，与常规方法相比，本发明方法既显著节省材料，又显著节省时间。
以上所述之实施例仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出更多可能的变动和润饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之思路所作的等同等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。