本发明涉及氰基甲酸甲酯领域，尤其涉及一种氰基甲酸甲酯的制备方法。
背景技术：
氰基甲酸甲酯可以用于制取农药、农业杀虫剂和用于火车车厢消毒，也用于有机合成。而且氰基甲酸甲酯也是杀虫剂齐克隆b中的活性成分，其使用价值受到人们关注。氰基甲酸甲酯因而其具有广阔的应用前景和良好的发展空间。
反应原理：
2ch3oh+c12h28o4ti→hc00ch3+h4tio4+2c6h14
ncch3+hc00ch3→ncc00ch3+ch4
在使用甲醇和乙腈生成氰基甲酸甲酯的过程中，由于该反应中存在副反应，使得产品的收率低下，经济效益不达标。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备氰基甲酸甲酯的过程中产生副反应的问题，本发明提供了一种采用低温滴加的方法，安全、高效地使乙腈转化为氰基甲酸甲酯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氰基甲酸甲酯的制备方法，具体制备方法步骤如下：
s1、在1000ml圆底烧瓶中加入甲苯，
s2、所述瓶内开启搅拌，同时加入甲醇,冷却到0℃以下，
s3、在s2中所制得的物料内滴加钛酸异丙酯，保持温度在0℃以下，保温30min，使其充分反应，
s4、将s3中所得物料升温到50℃，保温7.5-8h，
s5、冷却到10℃以下,收集冷凝液，
s6、将s5中收集到的冷凝液加入到装有甲苯的500ml圆底烧瓶中，滴加乙腈和钛酸异丙酯，缓慢升温到90℃,保温16h,使其充分反应，
s7、将s6中制得物料干燥，精馏，收集99℃-102℃的馏分，得到氰基甲酸甲酯。
优选地，所述s1中甲苯浓度和s2中甲醇浓度均为98％。
优选地，所述s1与s2中甲苯与甲醇中的质量比为100:19.3。
优选地，所述s3中滴加的钛酸异丙酯与甲苯，甲醇的质量比为12:100:19.3。
优选地，所述s6中乙腈与钛酸异丙酯的质量比为8.04:1。
优选地，所述s6中乙腈与甲苯的质量比为1:5。
优选地，所述s6中钛酸异丙酯与甲苯的质量比为1:42。
本发明的有益效果是:
1)本发明采用在0℃以下的温度条件下，滴加钛酸异丙酯，制得的氰基甲酸甲酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；本发明可以使氰基甲酸甲酯的收率达到≥92.0％。
2)本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例
本实施例公开了一种氰基甲酸甲酯的制备方法，所述制备方法采用低温滴加的方式，所述制备方法的具体步骤如下：
在1000ml圆底烧瓶中加入600g甲苯，开启搅拌后继续加入116g甲醇，降温至0℃，降温至0℃.滴加72g钛酸异丙酯，缓慢升温到50℃，保温反应7.5-8h,收集冷凝液，冷却到10℃以下，将冷凝液加入到装有210g甲苯的500ml圆底烧瓶中，滴加乙腈42g,5g钛酸异丙酯,升温到90℃，保温16h，得到氰基甲酸甲酯粗品。将氰基甲酸甲酯粗品干燥，精馏，收集99℃-102℃的馏分，得到氰基甲酸甲酯。本实施例中氰基甲酸甲酯经液相色谱分析得到含量为95.5％。氰基甲酸甲酯摩尔收率为81％。
本发明的有益效果是:
3)本发明采用在0℃以下的温度条件下，滴加钛酸异丙酯，制得的氰基甲酸甲酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；本发明可以使氰基甲酸甲酯的收率达到≥92.0％。
4)本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。