一种富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法与应用与流程

本发明涉及食品技术领域，更具体地涉及一种富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法与应用。

背景技术：

食醋作为一种传统的发酵食品，是大众必需的酸性调味品。随着生物技术手段的不断进步，研究传统食醋中的营养物质及功能因子，对于挖掘食醋的营养保健价值具有重要的意义。目前，研究发现传统食醋中含有丰富的多酚、黄酮、类黑精等抗氧化活性成分，可抵抗机体的氧化应激，具有预防心血管疾病、护肝、抗衰老、防癌抗癌等保健功能。因此研制一种富含抗氧化活性成分的醋粉，能够更好地发挥传统食醋的抗氧化保健功能，顺应市场要求和商业化应用。

超滤技术是指通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。本发明利用超滤技术将传统食醋原料中的大、小分子物质进行分离，将分子量大于3500da的类黑精大分子抗氧化物截留在超滤膜的上层，滤出液为分子量小于3500da的多酚、黄酮小分子抗氧化物。溶剂提取法是基于多酚类化合物间溶解度的差异及其与杂质的极性不同，进而选择适当溶剂提取食品中多酚类化合物的方法。本发明使用乙醇和乙酸乙酯有机溶剂进行萃取，可将传统食醋中的抗氧化活性成分进行富集，使食醋提取物中的多酚及黄酮类化合物的含量更高，抗氧化活性更强。同时该技术具有操作简便、成本低廉等优势。

填充剂在食品方面应用方面，加入原料中可以改善其产品性能，增加产品稳定性，或起到增容、增重作用，具有无毒、无异味、无污染、填充效果好、价格低廉、来源广泛等优点。本发明添加β-环糊精不仅可改善醋粉的气味，还可通过包埋醋粉，有效保护其中的易氧化分解的抗氧化活性成分，提高醋粉的稳定性、增大醋粉的溶解度。添加麦芽糊精可以改善醋粉口感、延长保质期、防止醋粉变形及改善外观。木糖醇作为甜味剂可改善醋粉的口感，并且不影响机体血糖的波动，能够更好广泛地应用于消费人群。

近年，冷冻干燥技术在食品工业发展迅速，经过冷冻干燥可降低其中的水分，减慢食品变质的速度，从而最大限度的保持食品的新鲜度、色泽、风味、营养成分及功能因子，延长食品的保质期。

本发明采用的冷冻干燥技术是在低温、真空条件下进行，可有效降低醋粉中一些挥发性功能成分的损失，同时也有效保护了一些易被氧化的功能成分。粉剂是指一种或多种物质均匀混合，制成的粉末状制剂，具有制法简便、作用迅速、相对稳定、运输方便等特点。本发明将传统食醋制成粉剂能够使其中的抗氧化活性成分更加稳定，食用方便、更好地达到抗氧化功效，并且便于存储、运输和商业化应用。

技术实现要素：

本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法于应用。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

一种富含抗氧化活性成分的醋粉，主要由食醋制备获得，所述醋粉的制备包括：将所述食醋经超滤后，得到物质分子量大于3500da的截留液以及物质分子量小于3500da的滤出液；将所述滤出液与混合有机溶剂按照体积比1：1-6混合萃取，经振荡、静置、超声、离心后取上层有机相，所述混合有机溶剂的组成为乙酸乙酯：乙醇按照体积比1：1-5混合；将所述上层有机相与所述截留液混合，经浓缩后加入5-8％(质量百分比)的复合填充剂，得到浓缩液混合物，所述复合填充剂的组成为木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精按照质量比1-5：2-10：1-8混合，所述浓缩液混合物经冷冻干燥、出粉、包装后得到醋粉产品。

优选地，所述复合填充剂中木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精质量比为1-2：4-8：1-2。

本发明的另一目的是提供上述富含抗氧化活性成分的醋粉的制备方法，具体步骤如下：

(1)超滤：将食醋经超滤后，得到物质分子量大于3500da的截留液以及物质分子量小于3500da的滤出液；

(2)萃取：将所述步骤(1)中滤出液的ph调至2.0-2.3，在20-35℃条件下，向所述滤出液中加入一定体积的混合有机溶剂萃取，经涡旋振荡、静置、超声、离心后取上层有机相，所述滤出液与混合有机溶剂体积比为：1：1-6，所述混合有机溶剂的组成为乙酸乙酯：乙醇按照体积比1：1-5混合；

(3)蒸发浓缩：将所述步骤(2)上层有机相与步骤(1)截留液混合，在37-40℃条件下进行蒸发浓缩，最终得到浓缩液；

(4)复合填充剂：向所述步骤(3)浓缩液中添加复合填充剂，复合填充剂的添加量为5-8％，得到浓缩液混合物，所述复合填充剂的组成为木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精按照质量比1-5：2-10：1-8混合；

(5)冷冻干燥：将所述步骤(4)的浓缩液混合物进行冷冻干燥，得到食醋粉剂，所述冷冻干燥中，温度设置-60—-80℃，压力0.35-0.37atm；

(6)出粉：将所述步骤(5)中的食醋粉剂过100-200目筛，控制粉状粒径小于100um；

(7)包装：将所述步骤(6)所得的粉剂进行杀菌，并进行包装。

优选地，所述步骤(1)中，所述超滤的具体方法为：选择超滤杯对食醋原料进行超滤，所述超滤杯中的超滤膜的截留分子量为3-10kd。

优选地，所述步骤(2)中，所述涡旋振荡具体条件为：在20-30℃条件下震荡15-20min后在室温下静置8-10min。

优选地，所述步骤(2)中，所述超声处理条件为：在25-30℃超声处理25-35min。

优选地，所述步骤(2)中，所述离心条件为在4-10℃，5000-6000r/min条件下离心10-15min。

优选地，所述步骤(2)中，所述萃取步骤经重复萃取2-4次后，合并上层有机相。

优选地，所述步骤(3)中，所述蒸发浓缩过程中，选用旋转蒸发仪进行蒸发，设置转速100-150r/min，控制时间60-90min。

本发明的另一目的是提供上述富含抗氧化活性成分的醋粉的应用，所述应用方法具体如下：将醋粉用水冲泡口服，每日5-10g，连续食用5-10天。

有益效果：

与现有的技术相比，本发明涉及的富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法具有如下优点：

(1)利用超滤技术可将传统食醋中的类黑精大分子抗氧化物截留，剩余滤出液使用乙醇、乙酸乙酯有机溶剂萃取传统食醋中多酚、黄酮等小分子抗氧化物浓缩，从而更好地将传统食醋中的大、小分子抗氧化物质富集；此外，本发明采用乙醇、乙酸乙酯配合使用，不仅显著提高了小分子抗氧化物的提取效率，而且有效保留了抗氧化物质的活性。

(2)添加复合填充剂如：麦芽糊精和β-环糊精可有效防止醋粉中有效成分氧化，增加产品稳定性；木糖醇作为甜味剂可改善醋粉的口感；(3)冷冻干燥技术是在低温、真空条件下进行，可有效降低醋粉中一些挥发性功能成分的损失，同时也有效保护了一些易被氧化的功能成分；(4)将传统食醋制成粉剂后使其中的抗氧化活性成分含量更加稳定、方便食用、并且便于存储、运输和商业化应用。

附图说明

图1为本发明实施例中富含抗氧化活性成分的醋粉的生产工艺流程示意图。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。

实施例1醋粉的制备

一种富含抗氧化活性成分的醋粉及其制备方法，具体步骤如下(参照附图1)：

步骤1，超滤：将100ml食醋原料放在超滤杯中，选用10kd超滤膜进行超滤，分子量大于3500da的大分子物质截留在超滤膜的上层，滤出液为分子量小于3500da的小分子物质，将截留液与滤出液分装在烧杯中。

步骤2，萃取：将步骤1所得滤出液的ph调为2.0，在室温下取滤出液50ml，按照滤出液：混合有机溶剂体积比为1：3的比例中加入150ml的乙醇、乙酸乙酯有机溶剂萃取，其中乙酸乙酯与乙醇体积比为1：1，将加入有机溶剂的滤出液进行涡旋振荡16min后在室温下静置10min、25℃超声处理30min，另外在4℃离心机中进行离心，离心机转速设置为5000r/min、时间10min，离心后取上层有机相，重复萃取三次，合并上清液。

步骤3，蒸发浓缩：将步骤2所得上层有机相与步骤1所得截留液一同放在旋转蒸发仪上进行蒸发浓缩，温度设置在37℃、转速100r/min、时间60min旋转蒸发，最后得到棕褐色的浓缩液。

步骤4，复合填充剂：将步骤3所得棕褐色的浓缩液中添加复合填充剂，复合填充剂的添加量为5％，其中木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精＝2：5：2。

步骤5，冷冻干燥：将步骤4中添加了木糖醇、麦芽糊精和β-环糊精的复合浓缩液放置在低温冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度设置-80℃，压力0.37atm。

步骤6，出粉：将步骤5冷冻干燥后所得的粉剂按照粉状粒径的要求，将醋粉过100-200目筛，要求粉状粒径小于100um。

步骤7，包装成品：将步骤6所得的粉剂进行杀菌，符合要求后进行外观包装。

实施例2醋粉的制备

步骤1，超滤：将100ml食醋原料放在超滤杯中，选用8kd超滤膜进行超滤，分子量大于3500da的大分子物质截留在超滤膜的上层，滤出液为分子量小于3500da的小分子物质，将截留液与滤出液分装在烧杯中。

步骤2，萃取：将步骤1所得滤出液的ph调为2.3，在室温下取滤出液50ml，按照滤出液：混合有机溶剂体积比1：3的比例中加入150ml的乙醇、乙酸乙酯有机溶剂萃取，其中，乙酸乙酯与乙醇体积比为1：2，将加入有机溶剂的滤出液进行涡旋振荡20min后在室温下静置10min、30℃超声处理25min，另外在4℃离心机中进行离心，离心机转速设置为6000r/min、时间10min，离心后取上层有机相，重复萃取三次，合并上清液。

步骤3，蒸发浓缩：将步骤2所得上层有机相与步骤1所得截留液一同放在旋转蒸发仪上进行蒸发浓缩，温度设置在40℃、转速150r/min、时间65min旋转蒸发，最后得到棕褐色的浓缩液。

步骤4，复合填充剂：将步骤3所得棕褐色的浓缩液中添加复合填充剂，复合填充剂的添加量为6％，其中木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精＝1-2：4-8：1-2。

步骤5，冷冻干燥：将步骤4中添加了木糖醇、麦芽糊精和β-环糊精的复合浓缩液放置在低温冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度设置-70℃，压力0.35atm。

步骤6，出粉：将步骤5冷冻干燥后所得的粉剂按照粉状粒径的要求，将醋粉过100-200目筛，要求粉状粒径小于100um。

步骤7，包装成品：将步骤6所得的粉剂进行杀菌，符合要求后进行外观包装。

对比例1醋粉的制备

制备步骤同实施例1，唯一不同的是萃取的有机溶剂组成不同，用于萃取的有机溶剂为乙醇，但滤出液与乙醇体积比依然为1：3，最终得到醋粉成品。

对比例2醋粉的制备

制备步骤同实施例1，唯一不同的是萃取的有机溶剂组成以及其与滤出液体积比不同，用于萃取的有机溶剂为乙醇，且滤出液与乙醇体积比为1：4，最终得到醋粉成品。

对比例3醋粉的制备

制备步骤同实施例1，唯一不同的是萃取的有机溶剂组成不同，用于萃取的有机溶剂为乙酸乙酯，但滤出液与乙酸乙酯体积比依然为为1：3，最终得到醋粉成品。

对比例4醋粉的制备

制备步骤同实施例1，唯一不同的是萃取的有机溶剂组成以及与其滤出液体积比不同，用于萃取的有机溶剂为乙酸乙酯，且滤出液与乙酸乙酯体积比为1：4，最终得到醋粉成品。

对比例5醋粉的制备

制备步骤同实施例1，唯一不同的是萃取的有机溶剂组成不同，用于萃取的有机溶剂为乙酸乙酯和乙醇按照体积比1：6混合，但滤出液与有机溶剂体积比依然为1：3，最终得到醋粉成品。

本发明实施例1-2制备的富含抗氧化活性成分的醋粉与对比例1-5制备的醋粉，其品质分析如表1：

表1实施例与对比例品质分析表

本发明实施例1-2制备的富含抗氧化活性成分的醋粉与对比例1-5制备的醋粉中，多酚、黄酮以及氨基酸等小分子抗氧化物(3500da以下)的提取率如表2：

表2实施例与对比例的小分子抗氧化物提取率对比

(所述提取率为醋粉中多酚、黄酮以及氨基酸等小分子抗氧化物总量占原料醋液中小分子抗氧化物总量的百分比)

实施例3醋粉的制备

步骤1，超滤：将120ml食醋原料放在超滤杯中，选用10kd超滤膜进行超滤，分子量大于3500da的大分子物质截留在超滤膜的上层，滤出液为分子量小于3500da的小分子物质，将截留液与滤出液分装在烧杯中。

步骤2，萃取：将步骤1所得滤出液的ph调为2.0，在室温下取滤出液30ml，按照滤出液：混合有机溶剂体积比1：3的比例中加入90ml的乙醇、乙酸乙酯有机溶剂萃取，其中，乙酸乙酯：乙醇体积比为1：3，将加入有机溶剂的滤出液进行涡旋振荡15-20min后在室温下静置8-10min、25-30℃超声处理25-35min，另外在4℃离心机中进行离心，离心机转速设置为5000-6000r/min、时间10-15min，离心后取上层有机相，重复萃取三次，合并上清液。

步骤3，蒸发浓缩：将步骤2所得上层有机相与步骤1所得截留液一同放在旋转蒸发仪上进行蒸发浓缩，温度设置在37-40℃、转速100-150r/min、时间60-90min旋转蒸发，最后得到棕褐色的浓缩液。

步骤4，复合填充剂：将步骤3所得棕褐色的浓缩液中添加复合填充剂，复合填充剂的添加量为6％，其中木糖醇：麦芽糊精：β-环糊精＝2：5：1。

步骤5，冷冻干燥：将步骤4中添加了木糖醇、麦芽糊精和β-环糊精的复合浓缩液放置在低温冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度设置-80℃，压力0.37atm。

步骤6，出粉：将步骤5冷冻干燥后所得的粉剂按照粉状粒径的要求，将醋粉过100-200目筛，要求粉状粒径小于100um。

步骤7，包装成品：将步骤6所得的粉剂进行杀菌，符合要求后进行外观包装。

对比例4醋粉的制备

制备步骤同实施例3，唯一不同的是步骤4中，复合填充剂组成为：木糖醇：麦芽糊精＝2：5，最终制备得到醋粉。

对比例5醋粉的制备

制备步骤同实施例3，唯一不同的是步骤4中，复合填充剂组成为：木糖醇：β-环糊精＝2：1，最终制备得到醋粉。

本发明实施例制备的富含抗氧化活性成分的醋粉与对比例制备的醋粉，其品质分析如表3：

表3实施例与对比例品质分析表

同时本发明实施例1-2同样获得了与实施例3在产品品质和抗氧化成分上相近似的技术效果。同样实施例3也获得了同实施例1-2在抗氧化成分以及抗氧化活性方面相似的技术效果。

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护。