技术特征:
技术总结
本发明提供五氟磺草胺原药相关杂质bis‑CHYMP的制备方法,包括如下步骤:S1、将2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶溶解于甲醇中,加入三乙胺,加入水合肼,回流反应,TLC监测反应完成冷却至室温,纯化得到2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶;S2、将2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑肼基嘧啶溶解在甲醇中,加入三乙胺,缓慢滴加2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的甲醇溶液,回流反应,LCMS检测反应结束,降温冷却,得到混合液;S3、将混合液经过萃取、洗涤和浓缩,制备型高效液相进行分离纯化,得到2‑氯‑4‑[2‑(2‑氯‑5‑甲氧基‑4‑嘧啶碱基)肼基]‑5‑甲氧基嘧啶;合成路线为:本发明具有经济可行,产率较高的优点。
技术研发人员:徐锦忠;王剑;刘朝;田婷
受保护的技术使用者:江苏中谱检测有限公司
技术研发日:2018.12.19
技术公布日:2019.03.01