本发明涉及一种六氯丙酮的提纯方法，属于有机化学品提纯技术领域。
背景技术：
六氯丙酮是一种常用的化工原料，主要应用于农药中间体以及医药行业，六氯丙酮主要由丙酮直接氯化得到，其生产原理简单，但生产过程中会产生非理想低沸点产物，主要为四氯丙酮和五氯丙酮，尤其是五氯丙酮含量较多且难以分离。现有技术中，多以蒸馏和减压精馏为提纯手段进行纯化，但纯化后的六氯丙酮纯度不高。
技术实现要素：
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法采用加热后的提纯气体与六氯丙酮粗品溶液进行对流提纯，经过多次循环后，将六氯丙酮粗品溶液中的五氯丙酮以及四氯丙酮与分离出来，得到纯度在98.8％以上的六氯丙酮溶液，为六氯丙酮的提纯提供了一种新方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法步骤如下：
在8.0kpa～20kpa下，将六氯丙酮粗品溶液加热至45℃～75℃后，自上而下喷洒与加热至35℃～75℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化，通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离，得到纯度较高的六氯丙酮溶液。
优选在8.5kpa～9.5kpa下，将六氯丙酮粗品溶液加热至50℃～60℃后，自上而下喷洒与加热至40℃～45℃的从下向上流动的提纯气体进行对流式交互接触纯化，通过提纯气体将低沸点杂质从六氯丙酮粗品溶液中带出分离，得到纯度较高的六氯丙酮溶液。
优选将六氯丙酮粗品溶液加热后，在提纯塔内自上而下喷洒；将加热的提纯气体从提纯塔下部通入，使提纯气体与六氯丙酮粗品溶液进行对流式交互接触纯化。
更优选将与六氯丙酮粗品溶液进行对流式交互接触后的带有低沸点杂质的提纯气体通入冷凝器后再通入气液分离器，使其中低沸点杂质从气体中分离出来进入低沸点物收集罐，提纯气体进入气体循环泵，再将通入加热器后，循环使用。
更优选所述六氯丙酮粗品溶液与提纯气体进行对流式交互接触提纯后，由提纯塔底经过冷凝器，冷却至10℃～25℃后，进入六氯丙酮收集罐，得到纯化后的六氯丙酮；若纯度不达标，可从六氯丙酮收集罐中用液体循环泵泵入加热器，加热后再次进入提纯塔循环提纯，可经过多次循环提纯，直至获得纯度达标的六氯丙酮。
所述六氯丙酮粗品溶液为现有技术中由丙酮氯化生产得到的粗产品，所述低沸点杂质主要为五氯丙酮和四氯丙酮。
优选六氯丙酮粗品溶液中低沸点杂质的含量小于等于5％；更优选所述低沸点杂质为质量分数为4.0％～4.5％的五氯丙酮以及质量分数为0.5％～1％四氯丙酮。
所述提纯气体为惰性气体或氮气。
有益效果
本发明提供了一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法物料加热温度低，提纯气体可循环使用，处理能力可放大，操作简单，可得到杂质含量极低的六氯丙酮。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明，但本发明不限于下述实施例。
以下实施例中：
六氯丙酮粗品溶液中六氯丙酮的质量分数为95％，低沸点杂质为：质量分数为4.0％～4.5％的五氯丙酮以及质量分数为0.5％～1％四氯丙酮。
实施例1
一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法步骤如下：
在8.7kpa下，将六氯丙酮粗品溶液通过加热器加热至50℃，通入提纯塔的顶部，从提纯塔顶部经过雾化器，以雾状喷洒至塔底；将氮气通过加热器加热至40℃，从提纯塔下部通入到提纯塔内；自上而下喷洒的雾化六氯丙酮粗品溶液与从下向上流动的氮气进行对流式交互接触纯化以及热交换，氮气将低沸点杂质带出。
带有低沸点杂质的氮气从提纯塔出气口收集通过冷凝器，冷却至20℃，然后通入气液分离器，低沸点杂质从气体中分离出，通入低沸点物收集罐内储存，不带有低沸点杂质的氮气通过管道进入气体循环泵，由气体循环泵将氮气通过加热器，加热到40℃后，再次从提纯塔下部通入到提纯塔内，循环使用；与氮气对流式交互接触纯化后，六氯丙酮溶液从提纯塔底部出液口，经过冷凝器，冷却至10℃，通入六氯丙酮收集罐中储存，得到提纯后的产物。
对提纯后的产物进行气相色谱检测，结果为：产物中五氯丙酮的质量分数为1.1％，六氯丙酮的质量分数为98.9％。
实施例2
一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法步骤如下：
在9.0kpa下，将六氯丙酮粗品溶液通过加热器加热至50℃，通入提纯塔的顶部，从提纯塔顶部经过雾化器，以雾状喷洒至塔底；将氮气通过加热器加热至55℃，从提纯塔下部通入到提纯塔内；自上而下喷洒的雾化六氯丙酮粗品溶液与从下向上流动的氮气进行对流式交互接触纯化以及热交换，氮气将低沸点杂质带出。
带有低沸点杂质的氮气从提纯塔出气口收集通过冷凝器，冷却至23℃，然后通入气液分离器，低沸点杂质从气体中分离出，通入低沸点物收集罐内储存，不带有低沸点杂质的氮气通过管道进入气体循环泵，由气体循环泵将氮气通过加热器，加热到40℃后，再次从提纯塔下部通入到提纯塔内，循环使用；与氮气对流式交互接触纯化后，六氯丙酮溶液从提纯塔底部出液口，经过冷凝器，冷却至25℃，通入六氯丙酮收集罐中储存，得到提纯后的产物。
对提纯后的产物进行气相色谱检测，结果为：产物中五氯丙酮的质量分数为1.2％，六氯丙酮的质量分数为98.8％。
实施例3
一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法步骤如下：
在8.5kpa下，将六氯丙酮粗品溶液通过加热器加热至60℃，通入提纯塔的顶部，从提纯塔顶部经过雾化器，以雾状喷洒至塔底；将氮气通过加热器加热至40℃，从提纯塔下部通入到提纯塔内；自上而下喷洒的雾化六氯丙酮粗品溶液与从下向上流动的氮气进行对流式交互接触纯化以及热交换，氮气将低沸点杂质带出。
带有低沸点杂质的氮气从提纯塔出气口收集通过冷凝器，冷却至25℃，然后通入气液分离器，低沸点杂质从气体中分离出，通入低沸点物收集罐内储存，不带有低沸点杂质的氮气通过管道进入气体循环泵，由气体循环泵将氮气通过加热器，加热到40℃后，再次从提纯塔下部通入到提纯塔内，循环使用；与氮气对流式交互接触纯化后，六氯丙酮溶液从提纯塔底部出液口，经过冷凝器，冷却至15℃，通入六氯丙酮收集罐中储存，得到提纯后的产物。
对提纯后的产物进行气相色谱检测，结果为：产物中五氯丙酮的质量分数为0.9％，六氯丙酮的质量分数为99.1％。
实施例4
一种六氯丙酮的提纯方法，所述方法步骤如下：
在9.3kpa下，将六氯丙酮粗品溶液通过加热器加热至58℃，通入提纯塔的顶部，从提纯塔顶部经过雾化器，以雾状喷洒至塔底；将氮气通过加热器加热至40℃，从提纯塔下部通入到提纯塔内；自上而下喷洒的雾化六氯丙酮粗品溶液与从下向上流动的氮气进行对流式交互接触纯化以及热交换，氮气将低沸点杂质带出。
带有低沸点杂质的氮气从提纯塔出气口收集通过冷凝器，冷却至23℃，然后通入气液分离器，低沸点杂质从气体中分离出，通入低沸点物收集罐内储存，不带有低沸点杂质的氮气通过管道进入气体循环泵，由气体循环泵将氮气通过加热器，加热到40℃后，再次从提纯塔下部通入到提纯塔内，循环使用；与氮气对流式交互接触纯化后，六氯丙酮溶液从提纯塔底部出液口，经过冷凝器，冷却至20℃，通入六氯丙酮收集罐中储存，得到提纯后的产物。
对提纯后的产物进行气相色谱检测，结果为：产物中五氯丙酮的质量分数为0.7％，六氯丙酮的质量分数为99.3％。