一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇精馏设备的制作方法

本实用新型属于一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇精馏设备。

背景技术：

在对2,3-二氯吡啶进行制备时，可采用了以下工艺：在溶剂和缚酸剂存在下，以2,3,6-三氯吡啶为原在250ml高压反应釜(加氢反应釜)中，投入 30g2,3,6-三氯吡啶，90g甲醇，30g三乙胺，0.2g三(三苯基膦)氯化铑(I)， 0.4g三苯基膦，通入氮气置换反应釜内空气，置换结束，通氢气并升温至75℃进行反应，反应过程中反应压力逐渐下降，补入氢气维持反应压力在2.0～ 2.2MPa之间，连续反应18h，反应结束。

由于上述加氢反应后所得的生产物为甲醇(溶剂)、2-氯吡啶、2,3-二氯吡啶、水等组成的生成混合物(液态)，为了获得目标产品2,3-二氯吡，该生成混合物从反应釜排出后需各不同组份分离。而现有分离出的甲醇一般会混含有水份和少许杂质(以下简称“甲醇混合液”)，而现有通用型的精馏设备存在精馏后甲醇纯度低和效率低的问题。

技术实现要素：

为了鉴于现有技术中存在的一个或多个缺陷，本实用新型提供了一种2,3- 二氯吡啶制备用甲醇精馏设备。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇精馏设备，其特征在于：包括中转罐(1)、再沸器(2)、超重力旋转床(3)、主冷凝器(4)、尾冷凝器(5)及接收罐(6)；该中转罐(1)出液口分别与再沸器(2)进液口和超重力旋转床(3)进液口连接；该再沸器(2)出气口与超重力旋转床(3)进气口连接，该超重力旋转床(3)出液口与再沸器(2)进液口连接；该再沸器(2)进蒸汽口与高温水蒸气输送管(7)连接，该再沸器(2) 排水口与疏水器(8)连接；该超重力旋转床(3)出气口与所述主冷凝器(4) 进气口连接，该主冷凝器(4)出液口分别与所述超重力旋转床(3)进液口和所述接收罐(6)进液口连接，该主冷凝器(4)进水口与冷却水输送管(9)连接，该主冷凝器(4)出水口与冷却水排出管(10)连接，该主冷凝器(4)出气口与尾冷凝器(5)进气口连接；该尾冷凝器(5)进盐水口与冷冻盐水输送管(11)连接，该尾冷凝器(5)出盐水口与冷冻盐水排出管(12)连接，该尾冷凝器(5)出液口与所述接收罐(6)进液口连接。

采用上述方案，工作时，在2,3-二氯吡啶制备过程中，将甲醇混合物流入中转罐(1)中转存储，该中转罐(1)内的部分甲醇混合物进入再沸器(2) 内时，由于水蒸气通过高温水蒸气输送管(7)送入再沸器(2)，使再沸器(2) 中的甲醇混合物汽化，该甲醇混合物汽化后从再沸器(2)出来后进入超重力旋转床(3)，于此同时，该中转罐(1)内的部分甲醇混合物直接进入超重力旋转床(3)内，因此超重力旋转床(3)内气液两相在超重力旋转床(3)内转子高速旋转而产生的离心力作用下形成比表面积极大而又不断更新的气液界面，从而实现精馏分离提纯，然后气相(精馏后的气态甲醇)从超重力旋转床(3) 出气口进入主冷凝器(4)，而液相在超重力旋转床(3)内收集后可流回再沸器(2)内循环进行，同时该主冷凝器(4)冷凝后的液态甲醇可进入所述接收罐(6)内存储；另外，从主冷凝器(4)未充分冷凝的气体甲醇出来的气态甲醇经该主冷凝器(4)出气口进入尾冷凝器(5)内，并经该尾冷凝器(5)进盐水口与冷冻盐水输送管(11)连接，该尾冷凝器(5)内的冷冻盐水热交换而二次冷凝，冷冻盐水以CaCl2为制冷剂，一般选取初始温度-10℃(低于冷却水)，传热温差越大越好，传热比较快，可大大提高冷凝效率，该尾冷凝器(5)内冷凝的液态甲醇可进入所述接收罐(6)内存储，因此提高了精馏后得到的甲醇纯度，同时蒸馏效率高。由于该再沸器(2)内高温水蒸气冷凝后的液体水可经疏水器(8)不断排放，使再沸器(2)内不积存凝结水，只要有水就得排，能及时再沸器(2)中因积水造成的不良后果，迅速提高和保证再沸器(2)所要求的加热效率。

进一步地，所述中转罐(1)上安装有第一放空管(13)，该第一放空管(13) 上设有第一阻火器(14)。该阻火器用来防止外部的火焰进入中转罐(1)内，起到安全保护作用。

进一步地，所述中转罐(1)出液口与过滤器(15)进液口连接，该过滤器 (15)出液口与超重力旋转床(3)进液口连接，该过滤器(15)出液口通过第一截止阀(N-1)与再沸器(2)进液口连接。可防止中转罐(1)内流出固体颗粒杂质等进入再沸器(2)和超重力旋转床(3)内，确保超重力旋转床(3)和再沸器(2)稳定工作同时其延长使用寿命。

进一步地，所述尾冷凝器(5)上安装有第二放空管(16)，该第二放空管(16)上设有第二阻火器(17)。该阻火器用来防止外部的火焰进入尾冷凝器(5)内，起到安全保护作用。

进一步地，所述接收罐(6)上安装有第三放空管(18)，该第三放空管 (18)上设有第三阻火器(19)。该阻火器用来防止外部的火焰进入接收罐(6) 内，起到安全保护作用。

进一步地，所述中转罐(1)、再沸器(2)或/和接收罐(6)上安装有液位报警器(20)。当液位过低或过高时会报警，可防止液位过低或过高，确保正常和安全生产。

进一步地，所述主冷凝器(4)出液口通过第二截止阀(N-2)与所述超重力旋转床(3)进液口，该主冷凝器(4)出液口通过第三截止阀(N-3)与所述接收罐(6)进液口连接。

进一步地，该再沸器(2)上安装有温度表(21)或/和压力表(22)。可检测该再沸器(2)内的工作压力和温度，便于工艺参数的精准严格控制。

进一步地，所述尾冷凝器(5)出液口与所述接收罐(6)进液口之间的管道上设置有第四截止阀(N-4)和管道视镜(23)。可观察该尾冷凝器(5) 流入接收罐(6)内甲醇的颜色状态，是否存在异常，便于观察和判断尾冷凝器 (5)的工作情况。

进一步地，所述再沸器(2)上安装有取样针型阀(24)。便于对再沸器 (2)内的液体取样检测，用予判断甲醇混合物组分情况，可作为工艺调节参考依据。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

参见图1所示：一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇精馏设备，其包括中转罐1、再沸器2、超重力旋转床3、主冷凝器4、尾冷凝器5及接收罐6。

该中转罐1出液口分别与再沸器2进液口和超重力旋转床3进液口连接；该再沸器2出气口与超重力旋转床3进气口连接，该超重力旋转床3出液口与再沸器2进液口连接；该再沸器2进蒸汽口与高温水蒸气输送管7连接，该再沸器2排水口与疏水器8连接；该超重力旋转床3出气口与所述主冷凝器4进气口连接，该主冷凝器4出液口分别与所述超重力旋转床3进液口和所述接收罐6进液口连接，该主冷凝器4进水口与冷却水输送管9连接，该主冷凝器4 出水口与冷却水排出管10连接，该主冷凝器4出气口与尾冷凝器5进气口连接；该尾冷凝器5进盐水口与冷冻盐水输送管11连接，该尾冷凝器5出盐水口与冷冻盐水排出管12连接，该尾冷凝器5出液口与所述接收罐6进液口连接。

在工作时，在2,3-二氯吡啶制备过程中，将甲醇混合物流入中转罐1中转存储，该中转罐1内的部分甲醇混合物进入再沸器2内时，由于水蒸气通过高温水蒸气输送管7送入再沸器2，使再沸器2中的甲醇混合物汽化，该甲醇混合物汽化后从再沸器2出来后进入超重力旋转床3；于此同时，该中转罐1内的部分甲醇混合物直接进入超重力旋转床3内，因此超重力旋转床3内气液两相在超重力旋转床3内转子高速旋转而产生的离心力作用下形成比表面积极大而又不断更新的气液界面，从而实现精馏分离提纯，然后气相精馏后的气态甲醇从超重力旋转床3出气口进入主冷凝器4，而液相在超重力旋转床3内收集后可流回再沸器2内循环进行，同时该主冷凝器4冷凝后的液态甲醇可进入所述接收罐6内存储；另外，从主冷凝器4未充分冷凝的气体甲醇出来的气态甲醇经该主冷凝器4出气口进入尾冷凝器5内，并经该尾冷凝器5进盐水口与冷冻盐水输送管11连接，该尾冷凝器5内的冷冻盐水热交换而二次冷凝，冷冻盐水以CaCl2为制冷剂，一般选取初始温度-10℃低于冷却水，传热温差越大越好，传热比较快，可大大提高冷凝效率，该尾冷凝器5内冷凝的液态甲醇可进入所述接收罐6内存储，因此提高了精馏后得到的甲醇纯度且蒸馏效率快。由于该再沸器2内高温水蒸气冷凝后的液体水可经疏水器不断排放，使再沸器2内不积存凝结水，只要有水就得排，能及时再沸器2中因积水造成的不良后果，迅速提高和保证再沸器2所要求的加热效率。

进一步地，所述中转罐1上安装有第一放空管13，该第一放空管13上设有第一阻火器14。该阻火器用来防止外部的火焰进入中转罐1内，起到安全保护作用。

进一步地，所述中转罐1出液口与过滤器15进液口连接，该过滤器15出液口与超重力旋转床3进液口连接，该过滤器15出液口通过第一截止阀N-1与再沸器2进液口连接。可防止中转罐1内流出固体颗粒杂质等进入再沸器2和超重力旋转床3内，确保超重力旋转床3和再沸器2稳定工作同时其延长使用寿命。

进一步地，所述尾冷凝器5上安装有第二放空管16，该第二放空管13上设有第二阻火器17。该阻火器用来防止外部的火焰进入尾冷凝器5内，起到安全保护作用。

进一步地，所述接收罐6上安装有第三放空管18，该第三放空管18上设有第三阻火器19。该阻火器用来防止外部的火焰进入接收罐6内，起到安全保护作用。

进一步地，所述中转罐1、再沸器2或/和接收罐6上安装有液位报警器 20。当液位过低或过高时会报警，可防止液位过低或过高，确保正常和安全生产。

进一步地，所述主冷凝器4出液口通过第二截止阀N-2与所述超重力旋转床3进液口，该主冷凝器4出液口通过第三截止阀N-3与所述接收罐6进液口连接。

进一步地，该再沸器2上安装有温度表21或/和压力表22。可检测该再沸器2内的工作压力和温度，便于工艺参数的精准严格控制。

进一步地，所述尾冷凝器5出液口与所述接收罐6进液口之间的管道上设置有第四截止阀N-4和管道视镜23。可观察该尾冷凝器5流入接收罐6内甲醇的颜色状态，是否存在异常，便于观察和判断尾冷凝器5的工作情况。

进一步地，所述再沸器2上安装有取样针型阀24。便于对再沸器2内的液体取样检测，用予判断甲醇混合物组分情况，可作为工艺调节参考依据。

以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。