本发明涉及一种高效液相色谱分析专用试剂，尤其涉及一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，属于分析化学技术领域。
背景技术：
离子对色谱技术(ionpairchromatography，ipc)是将与被分析离子带相反电荷的离子(配对离子或反离子)加到流动相中,与溶质离子结合形成弱极性离子对,离子对在流动相中不易离解而迅速转移到键合相中,进而在固定相和流动相间进行分配,最终实现分离的一种色谱模式。离子对色谱法由于加入了离子对试剂，在测定离子型化合物上具有操作简便和分离柱效高的优越性，广泛应用于药物、生化、染料及中间体分离等领域。尤其与ms/ms技术联用，分析复杂样品中的氨基酸具有高灵敏度和高选择性，常用于痕量氨基酸的测定。
离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵是离子对色谱分析的专用试剂。目前市售十四烷基三甲基溴化铵含量即便达到分析纯，但仍存在微量紫外吸收高杂质，无法满足离子对色谱分析的使用技术要求。因此，亟待开发出离子对色谱试剂十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺方法。
技术实现要素：
本发明所要解决的问题是：提供一种离子对色谱级试剂十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，以满足离子对色谱技术要求。
为了解决上述问题，本发明提供了一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，其特征在于，将十四烷基三甲基溴化铵原料投入到溶媒中加热至55～60℃，搅拌不少于1h，停止加热；搅拌条件下，向所得溶液中分批加入预处理的活性碳，加热回流并充分搅拌3～8h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵，氮气保护下密封包装即可。
优选地，所述十四烷基三甲基溴化铵原料为市售普通十四烷基三甲基溴化铵，其质量含量为99％。
优选地，所述溶媒采用无水丙酮与无水甲醇以体积比为3～1:1的比例混合的混合液。
优选地，所述溶媒与十四烷基三甲基溴化铵原料的质量比为4～2:1。
优选地，所述活性碳的粒径为100～400目。
更优选地，所述活性碳的粒径为400目。
优选地，所述活性碳的预处理方法为：将活性炭用质量浓度为30％的双氧水浸泡8～12h，分离后用6n硝酸溶液浸泡5～8h，然后固液分离，固体部分用去离子水洗至中性，最后在100℃、0.001mpa条件下真空干燥4～6h。
优选地，所述十四烷基三甲基溴化铵原料与活性碳的质量比为20～15:1。
优选地，所述结晶器的析晶温度为-20～-10℃。
优选地，所述干燥采用真空干燥，干燥时间为3～6h，干燥温度为70～90℃，真空度为0.001mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)提供了利用普通规格十四烷基三甲基溴化铵，多级提纯，去除高紫外吸收杂质，直接制备离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的工艺方法。具有操作简便、快速高效等优点。
(2)提出的工艺方法，解决了离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵目前技术不足的缺陷。
(3)国内离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵试剂的使用主要依赖进口，采用本技术方案可大幅降低产品成本，经济效益明显。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，步骤如下：
将180g十四烷基三甲基溴化铵原料投入到720ml溶媒中(溶媒由540ml无水丙酮与180ml无水甲醇配制而成)；所得混合物加热至55℃，并搅拌不少于1h，停止加热，搅拌下向所得溶液中分批加入9g粒径100目经过预处理的活性碳(活性炭用质量浓度为30％的双氧水浸泡8h，分离后用6n硝酸溶液浸泡5h，固液分离，用去离子水洗至中性，100℃真空干燥4h，真空度为0.001mpa)，然后进行加热回流并充分搅拌3h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶，结晶温度为-20℃；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，真空干燥，干燥时间5h，温度为90℃，真空度为0.001mpa，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵142g，在氮气保护下密封包装即可。
将所得产品配成浓度c＝10％水溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值：
λ＝240nm时，a＝0.06；
λ＝250nm时，a＝0.02；
λ＝260nm时，a＝0；
λ＝500nm时，a＝0.01。
实施例2
一种离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵的制备工艺，步骤如下：
将400g十四烷基三甲基溴化铵原料投入到800ml溶媒中(该溶媒由400ml无水丙酮与400ml无水甲醇配制而成)；所得混合物加热至60℃，并搅拌不少于1h，停止加热，搅拌下向所得溶液中分批加入27g粒径400目预处理的活性碳(活性炭用质量浓度为30％的双氧水浸泡12h，分离后用6n硝酸溶液浸泡8h，固液分离，用去离子水洗至中性，100℃真空干燥6h，真空度为0.001mpa)；加热回流并充分搅拌8h，停止加热，减压抽滤，滤液冷却至室温，转入结晶器，静置并析晶，结晶温度为-10℃；过滤分离析出的白色晶体，压干滤饼，收集晶体，真空干燥，干燥时间8h，温度为70℃，压力为0.001mpa，得到离子对色谱级十四烷基三甲基溴化铵283g，在氮气保护密封包装即可。
将所得产品配成浓度c＝10％水溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值：
λ＝240nm时，a＝0.01；
λ＝250nm时，a＝0.04；
λ＝260nm时，a＝0.03；
λ＝500nm时，a＝0。
由上述试验结果可知，当c＝10％时，λ＝240nm，amax≤0.08；λ＝250nm，amax≤0.05；λ＝260nm，amax≤0.04；λ＝500nm，amax≤0.02。可见，本发明所得产品紫外吸收纯度高，可完全满足离子对色谱技术要求。