一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳方法与流程

本发明涉及一种水酶法提取稻米油的加工方法，尤其是一种在水酶法提取稻米油过程中，通过利用调节ph法与静电屏蔽法联合进行乳状液破乳，从而提高破乳率的方法，属于食品工业领域。

背景技术：

我国是世界上最大的稻米生产国，米糠作为稻米加工过程中的重要副产物，主要由外果皮、中果皮、交联层、种皮及糊粉层组成。米糠作为稻米油提取原料，其中油脂质量分数高达12-22％。稻米油是一种重要的、营养价值极高的新型食用植物油，其中含有的油酸、亚油酸和亚麻酸质量分数高达80％以上，油酸与亚油酸的比例接近1∶1，符合国际组织所推荐的油酸与亚油酸最佳比例。同时稻米油中还含有较多的谷维素，生育三烯酚、角鲨烯和植物甾醇等重要生物活性物质，其营养价值远超过花生油、大豆油等传统食用植物油。目前已有许多研究证实稻米油具有清除血液中的胆固醇、降低血脂、促进人体生长发育等作用，因此被营养学家誉为营养保健油。

目前，常见的稻米油提取方法包括有机溶剂浸提法、物理压榨法和水酶法。水酶法是将含油原料经过不同程度破碎，以水为介质通过添加特定的生物酶，在最适的条件下酶解一定时间，利用非油成分对油和水亲和力的差异及油水密度的不同将油与非油成分分离。较其它两种方法，水酶法提油工艺具有油脂品质好、能耗低、设备简单、无化学污染等优点，是一种具有广阔应用前景的提油新技术。

在水酶法提取稻米油过程中，油和蛋白同时被酶解，由于蛋白具有良好的乳化性，可迅速吸附于油水之间，形成界面膜包裹在油滴外部，从而形成稳定的水包油乳化体系。因此初次分离得到的游离油非常有限，而大部分的油都存在于乳化层中，虽然温和的酶解条件有利于保存油脂中的天然活性成分，但在提油的同时产生大量的乳状液会显著降低油脂的出油率，因而限制了水酶法提油的发展。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种水酶法提取稻米油的破乳方法，通过利用调节ph法与静电屏蔽法联合对产生的乳状液进行破乳，进一步提高破乳率，生产成本较低，符合“安全、绿色”的环保要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳方法，操作步骤如下：

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按一定料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加一定量的β-葡聚糖酶与植物提取酶，进行酶解得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提一定时间。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加一定量的acalase2.4l碱性蛋白酶，在一定条件下进行酶解，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在一定条件下离心，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，对其进行破乳处理，在一定条件下离心，将上层油脂取出，下层顽固乳状液取出备用。将离心后得到的顽固乳状液再次进行破乳处理，在一定条件下离心，取出上层游离油，两次破乳所得的游离油之和即为总米糠毛油。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(2)中料液比即米糠重量：去离子水重量为1∶(5～8)。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(2)中β-葡聚糖酶与植物提取酶的量为1％～5％，二者比例为1∶(1～3)，酶解条件为50℃，1h～3h。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(2)中碱提时间为5min～60min。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(2)中acalase2.4l碱性蛋白酶的量为1％～5％，酶解条件为60℃，2h～3h。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(2)和步骤(3)的离心条件为6000r/min～10000r/min，10min～30min。

进一步的，上述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳的方法，所述步骤(3)中两次破乳处理分别为调节乳状液ph至3.5～5.5，在40℃～80℃下，水浴处理1h～3h；添加0.03mol/l～0.1mol/l氯化钙溶液，60℃～80℃下，水浴处理10min～90min。

本发明的有益效果主要体现在对水酶法提取稻米油过程中产生的乳状液进行破乳处理，调节ph法是通过改变乳状液体系ph环境，达到改变界面膜的结构和带电性的目的，从而有效破乳。在顽固乳状液中加入氯化钙溶液，将破坏稳定的蛋白质双电层结构，促使油滴之间发生聚集导致破乳。二种破乳方法联合可有效提高破乳率，具有低能耗、无污染、绿色健康、操作简单等优点。

附图说明

图1为本发明所述的一种水酶法提取稻米油形成的乳状液破乳方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明和描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

对比例1

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶6(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量3％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶2，在50℃下，酶解2h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提10min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量3％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解2h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在8500r/min的转速下离心20min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，调节乳状液ph至4.5，在50℃下，水浴处理3h。在8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

对比例2

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶6(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量3％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶2，在50℃下，酶解2h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提10min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量3％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解2h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在8500r/min的转速下离心20min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，在乳状液中添加0.04mol/l氯化钙溶液，70℃下，水浴处理1h。8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

对比例3

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶6(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量3％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶2，在50℃下，酶解2h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提10min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量3％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解2h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在8500r/min的转速下离心20min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，在乳状液中添加0.04mol/l氯化钙溶液，70℃下，水浴处理1h。8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，下层顽固乳状液取出备用。将离心后得到的顽固乳状液再次进行破乳处理，调节乳状液ph至4.5，在50℃下，水浴处理3h。在8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，两次破乳所得的游离油之和即为总米糠毛油，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

实施例1

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶6(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量3％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶2，在50℃下，酶解2h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提10min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量3％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解2h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在8500r/min的转速下离心20min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，调节乳状液ph至4.5，在50℃下，水浴处理3h。在8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，下层顽固乳状液取出备用。将离心后得到的顽固乳状液再次进行破乳处理，添加0.04mol/l氯化钙溶液，70℃下，水浴处理1h。在8500r/min的转速下离心20min，将上层油脂取出，两次破乳所得的游离油之和即为总米糠毛油，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

实施例2

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶8(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量4％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶3，在50℃下，酶解3h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提30min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量5％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解3h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在6000r/min的转速下离心30min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，调节乳状液ph至3.5，在60℃下，水浴处理2h。在6000r/min的转速下离心30min，将上层油脂取出，下层顽固乳状液取出备用。将离心后得到的顽固乳状液再次进行破乳处理，添加0.1mol/l氯化钙溶液，80℃下，水浴处理30min。在6000r/min的转速下离心30min，将上层油脂取出，两次破乳所得的游离油之和即为总米糠毛油，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

实施例3

(1)米糠样品处理：将经过膨化处理的米糠进行粉碎过40目筛得到米糠粉末；

(2)酶法处理：将步骤(1)得到的米糠粉末中加入去离子水，按1∶5(米糠重量∶去离子水重量)料液比调成混合液，将混合液升温至90℃灭酶15min，之后冷却至室温。用2mol/l的hcl溶液调节米糠混合液ph至5.0，添加米糠重量2％的β-葡聚糖酶与植物提取酶，二者比例为1∶1，在50℃下，酶解1h，得到初次米糠酶解物。用2mol/l的naoh溶液调节初次米糠酶解物ph至9.0，在60℃下碱提60min。之后用2mol/l的naoh溶液继续调节ph至9.0，添加米糠重量2％的acalase2.4l碱性蛋白酶，在60℃下，酶解2.5h，得到最终米糠酶解物。将得到的米糠酶解物置于90℃水浴锅中灭酶10min，之后在10000r/min的转速下离心10min，得到乳状液层、水解液层、残渣层；

(3)乳状液破乳：将步骤(2)得到的乳状液取出，4℃下静置12h，调节乳状液ph至5.5，在80℃下，水浴处理1h。在10000r/min的转速下离心10min，将上层油脂取出，下层顽固乳状液取出备用。将离心后得到的顽固乳状液再次进行破乳处理，添加0.08mol/l氯化钙溶液，60℃下，水浴处理90min。在10000r/min的转速下离心10min，将上层油脂取出，两次破乳所得的游离油之和即为总米糠毛油，计算破乳率及所得清油谷维素含量。

表1水酶法提取稻米油形成的乳状液不同破乳方法的破乳率及谷维素含量

调节ph法是通过改变乳状液体系ph环境，达到改变界面膜的结构和带电性的目的，从而有效破乳。初次破乳离心后仍旧有部分顽固乳状液存在，通过加入氯化钙溶液，破坏蛋白质的双电层结构，促使油滴之间发生聚集导致破乳。从表1的数据可以看出，采用本发明提供的破乳方法对水酶法提取稻米油产生的乳状液进行破乳处理可有效提高破乳率，同时所得米糠毛油中谷维素含量也显著提高，具有低能耗、无污染、绿色健康、操作简单等优点。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。