一种环氧树脂基隔热材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及隔热材料制备技术领域，尤其涉及一种环氧树脂基隔热材料及其制备方法。


背景技术：

2.隔热材料是指能阻滞热流传递的材料。近年来，由于电子产业及能源行业成为经济发展的重要枢纽，节能降耗以及隔热已被更加重视。随着隔热材料的迅速发展，其在航天航空、电子、建筑等行业应用广泛。
3.目前，对于隔热材料的开发主要通过降低其热导率的手段(如采用气凝胶、陶瓷等)起到保温隔热的作用。对于某些电子器件行业而言，却存在热量积蓄的现象，容易导致局部高温热点的问题，从而限制了其应用。
4.本发明通过材料的宏观各向异性，提供了一种环氧树脂基隔热材料及其制备方法，达到“边缘散热，顶部隔热”的效果，克服了隔热材料常见的局部高温热点和短期高温冲击问题。


技术实现要素：

5.针对上述存在的问题，本发明提供了一种环氧树脂基隔热材料及其制备方法，本发明的制备方法简单，所得隔热材料具有边缘散热，顶部隔热的效果。
6.本发明的技术方案为：
7.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和酸酐类中温固化剂；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的1％～25％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的1％～10％。
8.进一步地，所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2～3h去除下层杂质，随后烘干，再置于850℃～1000℃中处理1～2h，自然冷却后碾磨成粉末。
9.进一步地，所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理3～6h，离心、烘干，再碾磨成粉末。
10.进一步地，所述环氧树脂、酸酐类中温固化剂、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.40～0.58：0.30～0.41：0.01：0.2～0.5。
11.进一步地，所述酸酐类中温固化剂为甲基纳迪克酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种。
12.另外，本发明还提供了一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
13.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、酸酐类中温固化剂、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌30～60min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、酸酐类中温固化剂、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌30～60min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
14.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空50～80min；随后放气，升温至110～130℃下固化1.5～2.5h，得半固化六方氮化硼-环氧
层；
15.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60～90min；随后放气，升温至110～130℃下固化2～2.5h后，继续升温至140℃下固化1.5～2.5h，最后升温至180℃下固化1.5～2.5h，得单元隔热材料；
16.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作，即得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料。
17.本发明的有益效果表现为：本发明的一种环氧树脂基隔热材料，呈各向异性的堆叠结构，这种材料制备方法简单，在一定配比下，所得材料具有很好的隔热性能，可使顶面温升时间延迟，能够有效避免局部高温热点且同时具有快速向各方向散热降温的能力，具有保护电子器件的应用前景。
附图说明
18.图1为120℃点热源给本发明样品底部加热后样品顶部中心温度变化趋势对比图；其中，epon：纯环氧树脂材料，即对比例3所得纯样；e-ver：对比例1所得样品；apcs-5：实施例1所得样品；apcs-15：实施例2所得样品；apcs-25：实施例3所得样品；
19.图2为120℃面热源给本发明样品底部加热后样品顶部温度变化热红外成像变化图；其中，堆叠结构为实施例3所得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料；
20.图3为120℃点热源给本发明样品底部加热后样品顶部温度变化热红外成像变化图；其中，堆叠结构为实施例3所得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料；图中所示9为纯样温度变化曲线，10为对比样2温度变化曲线，11为堆叠结构温度变化曲线，12为对比样1温度变化曲线；
21.图4为80℃面热源给本发明样品底部加热后样品顶部中心温度变化趋势对比图；其中，堆叠结构为实施例3所得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料；
22.图5为80℃本发明样品室温下自然冷却温度变化曲线；图中所示(a)表示顶部温度变化曲线，(b)表示侧面温度变化曲线；
23.图6为本发明隔热性能测试台。
24.图中：1、变压器；2、固定工作台；3、加热管；4、数据采集仪；5、测量点；6、样品；7、固定夹；8、红外热像仪。
具体实施方式
25.本发明所述的实施例可以在上述技术方案的基础上，通过具体范围的不同替换，可以得到无数个实施例，因此，以下所述的几个实施例，仅仅只是无数个实施例中的较优实施例，任何在上述技术方案所做的技术替换，均属于本发明的保护范围。
26.本发明还提供了如图6所示的用于对材料进行测试的隔热性能测试台，隔热性能测试台由变压器1、固定工作台2、加热管3、数据采集仪4、测量点5、样品6、固定夹7和红外热像仪8组成，变压器1与加热管3连接用于对加热管3供电，加热管3位于固定工作台2顶部，加热管3顶部放置样品6，样品6的表面设置五个测量点5，由数据采集仪4对测量点5进行测量，红外热像仪8用于采集样品6的热量分布数据，由固定夹7对样品6进行夹紧。
27.实施例1
28.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的5％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的1％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2h去除下层杂质，随后烘干，再置于850℃中处理1h，自然冷却后碾磨成粉末；所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理3h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.40：0.30：0.01：0.2。
29.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
30.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌30min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌30min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
31.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空50min；随后放气，升温至110℃下固化1.5h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
32.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至110℃下固化2h，继续升温至140℃下固化1.5h，最后升温至180℃下固化1.5h，得单元隔热材料；
33.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料。
34.实施例2
35.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的15％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的1％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2.5h去除下层杂质，随后烘干，再置于950℃中处理1.5h，自然冷却后碾磨成粉末；所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理4.5h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.48：0.35：0.01：0.4。
36.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
37.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌45min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌45min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
38.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
39.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2.2h，继续升温至140℃下固化2h，最后升温至180℃下固化2h，得单元隔热材料；
40.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料。
41.实施例3
42.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的25％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的1％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理3h去除下层杂质，随后烘干，再置于1000℃中处理2h，自然冷却后碾磨成粉末；所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理6h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.58：0.41：0.01：0.5。
43.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
44.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌60min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌60min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
45.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空80min；随后放气，升温至130℃下固化2.5h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
46.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空90min；随后放气，升温至130℃下固化2.5h，，继续升温至140℃下固化2.5h，最后升温至180℃下固化2.5h，得单元隔热材料；
47.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料。
48.实施例4
49.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和邻苯二甲酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的15％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的5％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2h去除下层杂质，随后烘干，再置于850℃中处理1h，自然冷却后碾磨成粉末；所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理3h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.40：0.30：0.01：0.2。
50.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
51.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌30min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌30min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
52.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空50min；随后放气，升温至110℃下固化1.5h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
53.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至110℃下固化2h，继续升温至140℃下固化1.5h，最后升温至180℃下固化1.5h，得单元隔热材料；
54.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得堆叠结构的环氧树脂基隔
热材料。
55.实施例5
56.一种环氧树脂基隔热材料，呈堆叠结构，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和邻苯二甲酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的25％，所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的10％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2h去除下层杂质，随后烘干，再置于850℃中处理1h，自然冷却后碾磨成粉末；所述六方氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理3h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.40：0.30：0.01：0.2。
57.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
58.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌30min，得六方氮化硼-环氧配置液；将所述环氧树脂、邻苯二甲酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌30min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
59.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空50min；随后放气，升温至110℃下固化1.5h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
60.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至110℃下固化2h，继续升温至140℃下固化1.5h，最后升温至180℃下固化1.5h，得单元隔热材料；
61.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得堆叠结构的环氧树脂基隔热材料。
62.对比例1
63.一种环氧树脂基隔热材料，包括下列原料：环氧树脂、膨胀蛭石、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述膨胀蛭石的加入质量为环氧树脂的1％。所述膨胀蛭石前处理为：将膨胀蛭石置于去离子水超声处理2.5h去除下层杂质，随后烘干，再置于950℃中处理1.5h，自然冷却后碾磨成粉末；所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.48：0.35：0.01：0.4。
64.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
65.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、膨胀蛭石在60℃下混合搅拌45min，得膨胀蛭石-环氧配置液；
66.s2、制模固化：将膨胀蛭石-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2h，得膨胀蛭石-环氧片；
67.s3、取模制层：取下模具，在膨胀蛭石-环氧片的表面倒上膨胀蛭石-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2.2h，继续升温至140℃下固化2h，最后升温至180℃下固化2h，得单元隔热材料；
68.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得对比样1。
69.对比例2
70.一种环氧树脂基隔热材料，包括下列原料：环氧树脂、六方氮化硼、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述六方氮化硼的加入质量为环氧树脂的15％。所述六方
氮化硼前处理：将六方氮化硼置于异丙醇中超声处理4.5h，离心、烘干，再碾磨成粉末。所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.48：0.35：0.01：0.4。
71.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
72.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚、六方氮化硼在60℃下混合搅拌45min，得六方氮化硼-环氧配置液；
73.s2、制模固化：将六方氮化硼-环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2h，得半固化六方氮化硼-环氧层；
74.s3、取模制层：取下模具，在半固化六方氮化硼-环氧层的表面倒上六方氮化硼-环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2.2h，继续升温至140℃下固化2h，最后升温至180℃下固化2h，得单元隔热材料；
75.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得对比样2。
76.对比例3
77.一种环氧树脂基隔热材料，包括下列原料：环氧树脂、dmp-30、正丁基缩水甘油醚和甲基纳迪克酸酐；所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30与正丁基缩水甘油醚的质量比为：0.48：0.35：0.01：0.4。
78.一种环氧树脂基隔热材料的制备方法，包括下列步骤：
79.s1、制备配置液：将所述环氧树脂、甲基纳迪克酸酐、dmp-30、正丁基缩水甘油醚在60℃下混合搅拌45min，得环氧配置液；
80.s2、制模固化：将环氧配置液倒入聚四氟乙烯模具中，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2h，环氧片；
81.s3、取模制层：取下模具，在环氧片的表面倒上环氧配置液，在60℃下抽真空60min；随后放气，升温至120℃下固化2.2h，继续升温至140℃下固化2h，最后升温至180℃下固化2h，得单元隔热材料；
82.s4、在单元隔热材料的基础上重复s2～s3操作1次，即得纯样。
83.对上述实施例和对比例进行相关加热并测定其顶部温度变化。以热管作为点热源，以硅橡胶加热板作为面热源，调节器作为恒定电压，在样品底部提供连续且稳定的温度，通过数据采集仪器记录顶部温度曲线，通过红外成像仪采集顶部温度，结果如表1和图1～6所示。
84.表1环氧树脂基隔热材料顶部的隔热性能
[0085][0086]
隔热比是指在不同测量时间和温度情况下，样品相较于纯样顶部的温度降低的百分比。从表1可知，不管是在点热源还是面热源情况下，实施例所得样品在不同的测量时间、不同温度下其顶部温度都相较于纯样更低；对比例所得样品的降低幅度远不及实施例所得样品，说明实施例所得样品具有很好的隔热效应。
[0087]
图1为在120℃点热源给本发明样品底部加热下，不同样品顶部温度变化曲线。可以看出，实施例1～3样品的顶部温度相较于对比样1、对比样3下降了10～15℃，说明实施例1～3所得样品能起到良好的隔热效应，进一步说明其可提升电子器件的使用寿命。
[0088]
图2为在120℃面热源给本发明样品底部加热下，不同样品顶部温度变化热红外成像图。可以看出，对比例1～3出现白色高温热点，实例样品未出现，且升温时间得到了很好的延长，由此可知，实施例所得样品能有效避免高温局部热点。
[0089]
图3为在120℃点热源给本发明名样品底部加热后，不同样品顶部温度变化热红外成像变化图。可以看出，对比例1～3出现白色高温热点，实例样品未出现，且升温时间得到了很好的延长，由此可知，实施例所得样品能有效避免高温局部热点。
[0090]
所以，从图2和3可知，不管是点热源还是面热源加热样品底部，实施例所得样品都能有效避免高温局部热点。
[0091]
图4为在80℃面热源给本发明样品底部加热下，不同样品顶部温度变化曲线。可以看出，实施例3样品的顶部温度相较于对比例样品下降了，在400s时，该样品比实施例2所得对比样2或实施例3所得纯样的顶部温度降了22.37％，比实施例1所得对比样1的顶部温度降了6.12％，说明实施例所得样品具有良好的隔热效应，进一步说明其可提升电子器件的使用寿命。
[0092]
图5为将本发明样品同时加热到80℃后，在室温下自然冷却所得温度变化曲线，(a)表示顶部温度变化，(b)表示侧面温度变化。从图可知，实施例样品有快速向各方向散热降温的能力。
[0093]
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的
新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。