本发明属于化工生产技术领域，涉及一种氟啶虫酰胺的生产技术领域，具体涉及一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法。
背景技术：
氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，在国家取代含磷，高毒农药的政策下，前景市场十分广阔，目前三氟乙酸基乙烯基乙醚的生产过程中存在反应需求温度低，能耗高，转化率低问题，所以对该产品的技术研究和优化，对企业和地方经济的发展具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有生产技术中产品转化率不高的问题，提供一种氟啶虫酰胺中间体（三氟乙酸基乙烯基乙醚）的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法,其特征在于包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶的质量比4~5：1，降温到10℃以下，随后滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸与吡啶的质量比0.7~0.8：1；
（2）将反应釜内温度降温到-5℃以下，继续向反应釜内滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚与吡啶的质量比0.4~0.5：1；
（3）将反应釜内温度降温到-5以下，随后滴加甲基磺酰氯，使c-o健结合能降低，控制甲基磺酰氯与吡啶的质量比0.7~0.8：1，控制反应温度10-15℃，反应2-4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；
（4）随后依次用水、2%磷酸对三氟乙酸基乙烯基乙醚进行洗涤，洗涤液与三氟乙酸基乙烯基乙醚的体积比为5-8:1。
乙烯基乙醚沸点较低35摄氏度，在滴加三氟乙酸前加入，必须要求反应体系温度为-5℃，才能保证乙烯基乙醚不会因为反应热挥发；本发明通过改变了反应物乙烯基乙醚的滴加顺序（由原来的在三氟乙酸前加入调整为在三氟乙酸后加入），提高前期反应温度到-5~0℃作用，大大减少了反应时间和能耗，使得产品的产率从200%提高到了220%。
本发明的优点：通过调整乙烯基乙醚的滴加顺序，提高了前期反应的温度，节约了能耗，减少了反应时间，提高了收率；常压状态下进行反应，没有高压高温的条件，反应安全。
具体实施方式
一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）向反应釜中加入二氯甲烷800l和吡啶290kg，降温到-5℃，随后滴加205kg三氟乙酸，期间控制反应釜温度-5℃~0℃；
（2）继续向反应釜内滴加130kg乙烯基乙醚，将反应釜降温度控制在-5℃~0℃
（3）随后滴加208kg甲基磺酰氯，使c-o健结合能降低；
（4）控制反应温度12℃，反应4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；
（5）在反应釜中加入三氟乙酸基乙烯基乙醚和水650l，用水对三氟乙酸基乙烯基乙醚进行洗涤，下层有机相保留，水相弃去三废处理；
（6）在反应釜中加入2%磷酸650l和有机相950l，用磷酸进行洗涤，水相弃去三废处理，留下层有机相即为中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚950l。
对比实施例1
（1）向反应釜中加入二氯甲烷890l和吡啶290kg，降温到-10℃，
（2）继续向反应釜内滴加130kg乙烯基乙醚，将反应釜降温到-10℃，随后滴加205kg三氟乙酸；
（3）将反应釜内温度降温到-5℃，随后滴加208kg甲基磺酰氯；
（4）控制反应温度12℃，反应6h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；
（5）在反应釜中加入三氟乙酸基乙烯基乙醚和水650l，用水对三氟乙酸基乙烯基乙醚进行洗涤，下层有机相保留，水相弃去三废处理；
（6）在反应釜中加入2%磷酸650l和有机相900l，用磷酸进行洗涤，水相弃去三废处理，留下层有机相即为中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚900l。
相关对比数据见下表：