一种盐酸胍制备方法与流程

文档序号:24820056发布日期:2021-04-27 14:31阅读:723来源:国知局

1.本发明涉及一种化工产品的制备方法,尤其是盐酸胍制备方法。


背景技术:

2.目前盐酸胍的生产工艺中,一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料,在170~230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品,经精制得成品。精制过程中,需要重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤,大大增加了反应能耗和反应时间,同时副产品较多且收率较低。


技术实现要素:

3.本发明要解决的技术问题是:为了克服现有技术中存在的不足,提供一种改良的盐酸胍制备方法。
4.本发明采用的技术方案是:一种盐酸胍制备方法,包括以下步骤:
5.a、熔融:将原料双氰氨和氯化铵按照重量比1∶1.27投入反应釜,再投入催化剂氯化锌后,加热至165℃后保温3小时、进行熔融反应,得到盐酸胍粗品;
6.b、溶解:在常温下,按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水;
7.c、过滤:将原料、催化剂及反应副产品用过滤的方法去除;
8.d、脱水:将过滤后的母液脱水;
9.e、结晶:过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到盐酸胍成品;
10.其中,催化剂氯化锌的投入重量为原料双氰氨重量的0.5%,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于95%。
11.所述的熔融步骤中,加热至165℃后停止加热、自反应3小时,温度从165℃升至185℃。熔融反应温度最高至185℃,此温度下,副反应很难发生,大大减少了副产品、提高了收率。
12.所述的溶解步骤中,溶液中添加有碱,以便处理反应剩余的铵盐。
13.本发明相比现有技术具有以下优点:反应过程简单,不重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤,同时降低能耗,减少反应时间,且反应温度最高至185℃,大大减少了副产品、提高了收率。
具体实施方式
14.下面对本发明的实施例作详细说明,实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
15.实施例1
16.一种盐酸胍制备方法,包括以下步骤:
17.a、熔融:将原料双氰氨和氯化铵按照重量比1∶1.27投入反应釜,再投入催化剂氯化锌后,加热至165℃后保温3小时、进行熔融反应,得到盐酸胍粗品;
18.b、溶解:在常温下,按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水;
19.c、过滤:将原料、催化剂及反应副产品用过滤的方法去除;
20.d、脱水:将过滤后的母液脱水;
21.e、结晶:过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到盐酸胍成品;
22.其中,催化剂氯化锌的投入重量为原料双氰氨重量的0.5%,盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于95%。
23.熔融步骤中,加热至165℃后停止加热、自反应3小时,温度从165℃升至185℃。
24.溶解步骤中,溶液中添加有碱。
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1