一种利用微反应器制备吡唑酰胺类化合物的方法与流程

文档序号:21040518发布日期:2020-06-09 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用微反应器制备吡唑酰胺类化合物的方法,其特征在于,具体为:

将式(a)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液与式(b)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液通过微混合器混合后输入到微通道反应器内进行反应,反应液经后处理制备得到式(c)所示吡唑酰胺类化合物;

式a、b及c中r1、r2、r3、r4分别独立地选自卤素、c1-6烷基、c1-6烷氧基、卤素取代的c1-6烷基、芳基、芳氧基或c1-6烷基取代的芳氧基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,r1为c1-6烷基,r2为c1-6烷基,r3为卤素,r4选自c1-6烷基或c1-6烷基取代的芳氧基;

优选的,r1选自甲基、乙基、正丙基或异丙基,r2选自甲基、乙基、正丙基或异丙基,r3选自氟、氯或溴,r4选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、苯基、苯氧基或甲基取代的苯氧基。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,r1为甲基或乙基,r2为甲基或乙基,r3为氟或氯,r4选自叔丁基或甲基取代的苯氧基;优选的,所述甲基取代的苯氧基为4-甲基-苯氧基。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,r1为甲基,r2为乙基,r3为氯,r4为叔丁基或甲基取代的苯氧基;优选的,所述甲基取代的苯氧基为4-甲基-苯氧基。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为20-130℃,反应时间为200-600s;

优选的,反应温度为50-110℃,反应时间为200-600s;

再优选的,反应温度为30-50℃,反应时间为400-500s或反应温度为90-110℃,反应时间为400-500s。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的任一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,式(a)所示化合物与式(b)所示化合物的摩尔比为1:1-1:1.05。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器内壁材质为碳化硅、聚四氟乙烯、石英或哈氏合金;

优选的,所述微通道反应器内壁材质为碳化硅。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应器内径为1.0mm-5.0mm;优选的,内径为2.0mm。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述后处理具体为:降温后水洗、静置分液,下层水相加入有机溶剂萃取后合并有机相并经负压脱溶后得到产品。


技术总结
本发明涉及一种利用微反应器制备吡唑酰胺类化合物的方法,具体公开了将将式(A)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液与式(B)所示化合物溶于有机溶剂得到的溶液通过微混合器混合后输入到微通道反应器内进行反应,反应液经后处理制备得到式(C)所示吡唑酰胺类化合物。本发明的技术方案通过采用微通道反应装置,有效提高了传质和传热效率,能有效加快反应速率,极大的缩短了反应时间,使生产效率得到提升;能够连续化生产操作,提高了产品质量稳定性,设备集成度高,可以减少占地空间;无需额外加入缚酸剂,产品后处理简单、无废盐产生,产品产率高、纯度高,安全环保。

技术研发人员:荆成财;阎修维;张晓铭;陈璇
受保护的技术使用者:青岛恒宁生物科技有限公司
技术研发日:2020.02.26
技术公布日:2020.06.09
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