一种高介电、高导热的耐热性复合电介质的制作方法

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本发明涉及绝缘复合材料技术领域，具体涉及一种高介电、高导热的耐热性复合电介质材料及其制备方法、应用。


背景技术：
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目前电网规模和电力电子器件都在往高电压、大电流、小型化的方向快速发展，这给电力设备的电气性能、绝缘性能和耐热性能带来了不小挑战。环氧树脂虽作为一种典型的电绝缘性和导热性均优良的电力电子封装材料，也难以满足目前发展快速的工业领域的需求。因此，改善环氧树脂的各向性能，提高其绝缘性、导热性至关重要。针对环氧树脂电绝缘性能的改进研究，主要是从化学改性和物理改性出发。前者通过化学方法，产生新型结构的环氧树脂与固化剂，后者通过物理共混技术进行改性。所谓物理共混的方法，就是以环氧树脂为基体，添加不同种类、不同量级的纳米材料，以实现环氧树脂的改性。目前正在被研究的纳米填料包括：碳化硅、氮化硼及各类氧化物。
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近年来，如何通过设计新颖的具有高介电常数、低介电损耗树脂基复合材料成为摆在目前的一个有趣而极富挑战性的课题。这种复合材料不是经过简单的物理共混得到，而是两种无机粒子之间用化学键相连，此举不但能有效地将两种不同的无机粒子有机地粘结成一个整体的功能体，更有趣的是无机粒子表面的有机基团能辅助无机粒子与聚合物基体良好地结合，减少相界面之间的空洞，有利于改善其在树脂基体中的分散性。苯并噁嗪是一种新型的热固性树脂，该树脂在成型固化过程中没有小分子释放出，制品孔隙率低，接近零收缩，应力小，没有微裂纹，再加上苯并噁嗪树脂开环聚合前为低相对分子质量、低粘度的环状单体，溶解性好，具有良好的工艺性能，可用来作为制备复合材料的基体材料。因此，将苯并噁嗪和环氧树脂共聚，能得到性能更优异的复合材料，在航空航天，汽车火车等诸多领域得到大力应用。
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环氧树脂塑封料以其高可靠性、低成本、易规模生产等特点，在电子封装领域得到快速发展，而功能填料作为芯片封装材料的关键材料之一，其市场需求持续稳定增长。预计未来在5g通信带动下，emc市场需求仍会持续增长，对pcb背板、高频板、高速多层板的需求会增大。目前pcb产业界广泛应用的基板材料是玻纤布增强的环氧型基材fr-4(环氧树脂玻纤布覆铜板)，但是fr-4的介电常数(ε)高达4.2～4.8以上，介质损失因子(tanδ)大于0.0015，难以满足高频应用的需求。
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因此，本领域的技术人员致力于研发一种综合技术性能优良、又具备高介电常数、更低介电损耗的新型的由苯并噁嗪、环氧树脂和氮化硼纳米填料组成的复合材料。


技术实现要素：
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本实验所得目的在于提供一种高介电、高导热的耐热性复合电介质，以减轻目前电力电子器件使用环氧树脂封装材料而承受电热应力，产生绝缘老化等的问题。
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此外，本发明还提供上述一种高介电、高导热的耐热性复合电介质的制备方法、应
用。
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本发明通过以下技术方案实现：
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一种高介电、高导热的耐热性复合电介质，以环氧树脂为基体，苯并噁嗪辅助固化，以纳米氮化硼、氟化石墨烯作为填料。
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申请人通过试验发现：通过一定的物理化学方法可以提高材料介电常数、降低材料介电损耗，增强材料耐热性能，因此，可以通过这种具有高介电常数、低介电损耗的树脂基复合材料来解决电力电子器件的绝缘性能和导热性能待提升的问题。
[0011]
材料的导热性能、绝缘性能是由其化学组成和微观结构共同决定的，本发明以环氧树脂为基体，苯并噁嗪辅助固化，将氮化硼纳米片和氟化石墨烯作为填料，氮化硼纳米片可以提高材料热导率，氟化石墨烯可以提升材料的介电常数，通过把纳米片bnns与氟化石墨烯填料共混，呈现各向异性排列，形成连续的导热通路和高导热网络，提高环氧树脂的导热性和介电常数。
[0012]
与现有环氧树脂材料相比，本发明提供的复合材料的介电常数有明显提高，同时具有较低的介电常数和较好的导热性能。
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本发明所述的苯并噁嗪具有低吸水率、高耐热性、加工尺寸稳定性、以及良好的阻燃性特性，使其在电子产品领域的应用备受关注。
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进一步地，所述bnns是纳米片，所述bnns纳米片由h-bn剥离所得。
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一种高介电、高导热的耐热性复合电介质材料的制备方法，包括以下步骤：
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1)、纳米片bnns配制：将h-bn粉末与5mol/l的naoh溶液充分混合，倒入圆底烧瓶中超声搅拌6h，所得溶液进行180℃水热反应24h，得到羟基功能化的氮化硼纳米片，用去离子水反复洗涤氮化硼纳米片至其呈中性，将其干燥作为备用；
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2)、填料搅拌：将一定量的氮化硼纳米片和氟化石墨烯加入到苯并噁嗪和环氧树脂，加入混合溶剂，搅拌30min使其分散均匀后，加入配好的固化剂和促进剂的混合液，继续搅拌1h；
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3)、真空脱气：对步骤(2)所得物80℃旋转蒸发，除去溶剂。将得到的胶液放入真空烘箱在60℃中真空脱气30min，然后倒入预热好的模具中，再继续60℃真空脱气30min；
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4)、固化脱模：对步骤(3)所得物分别在120℃下固化2h，在130℃下固化2h，待冷却至室温，脱模得到耐热性复合电介质。
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本发明提供的制备方法简单易行、无腐蚀、无环境污染、工艺简单、成本低廉、可适用于大规模工业生产。
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进一步地，对h-bn粉末与naoh溶液的超声搅拌，超声功率设置为100w、频率为40khz，搅拌速率设置为500rpm。
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进一步地，水热反应所采用的容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜。
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进一步地，苯并噁嗪和环氧树脂的质量比为7：3。
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进一步地，混合溶剂为丙酮和甲苯的混合液，其体积比为1:2。
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进一步地，固化剂为苯并噁嗪和环氧树脂总质量的40％，促进剂为固化剂质量的1.6％-2％。
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进一步地，固化材料所用仪器为uv固化机。
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本发明所提供的复合电介质材料可用作电力电子器件的封装材料，有效提高器件
的介电常数和导热性能。
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本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
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1、本发明所述的一种具有高介电、高导热的耐热性复合电介质材料，以环氧树脂为基体，苯并噁嗪辅助固化，将氮化硼纳米片和氟化石墨烯作为填料，氮化硼纳米片可以提高材料热导率，氟化石墨烯可以提升材料的介电常数，通过把纳米片bnns与氟化石墨烯填料共混，呈现各向异性排列，形成连续的导热通路和高导热网络，提高环氧树脂的导热性和介电常数。经过测试，纯环氧树枝材料的热导率为0.2，加入六方氮化硼纳米片的热导率为0.43，加入六方氮化硼纳米片和氟化石墨烯的热导率为0.844。
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2、本发明提供的制备方法简单易行、无腐蚀、无环境污染、工艺简单。
附图说明：
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图1为纯环氧树脂材料、以六方氮化硼纳米片为填料的复合电介质材料、以六方氮化硼纳米片和氟化石墨烯为填料的复合电介质材料的介电频谱对比图。
具体实施方式：
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本发明具体技术方案具体如下：
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实施例1：
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(1)将h-bn粉末与5mol/l的naoh溶液混合后超声并搅拌6h；
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(2)将步骤(1)中所得溶液进行水热反应，条件为180℃，时间为24h；
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(3)将步骤(2)中所得溶液用去离子水反复洗涤多次，烘干收集；
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(4)将步骤(3)中所得氮化硼纳米片与氟化石墨烯加入至苯并噁嗪和环氧树脂中，搅拌30min使其分散均匀；
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(5)将步骤(4)中所得溶液加入固化剂和促进剂的混合溶液，搅拌1h；
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(6)将步骤(5)中所得产物在80℃下旋转蒸发，除去溶剂，所得胶液放入真空烘箱，实验条件为60℃，实验时间为30min；
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(7)将步骤(6)中所得胶液倒入模具中，真空烘干，实验条件为60℃，实验时间为30min；
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(8)将步骤(7)中所得产物依次在120℃下固化2h，在130℃下固化2h，冷却后得到耐热型复合电介质。