一种三氟甲硫基吡唑合成工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及三氟甲硫基吡唑合成技术领域，具体为一种三氟甲硫基吡唑合成工艺。


背景技术：

[0002]
目前的工艺合成三氟甲硫基吡唑产量低，且合成过程废水多，环保性能差，因此，有必要进行改进。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于提供一种三氟甲硫基吡唑合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0004]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,原材料包括连二吡唑与三氟甲溴，包括以下步骤：
[0005]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0006]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0007]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0008]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0009]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0010]
优选的，所述步骤a中反应温度为45-55℃，时间为15min-25min。
[0011]
优选的，所述步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0012]
优选的，所述步骤b中催化剂采用四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵。
[0013]
优选的，所述步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0014]
优选的，所述步骤d中酸液采用草酸或稀盐酸。
[0015]
优选的，所述步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为80-90℃。
[0016]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的合成工艺操作简单，得到的三氟甲硫基吡唑纯度高；其中，在有机相中加入的催化剂和萃取剂，能够提高单次萃取效率，进一步提高了合成效率。
附图说明
[0017]
图1为本发明合成工艺图。
具体实施方式
[0018]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]
实施例一：
[0020]
请参阅图1，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,原材料包括连二吡唑与三氟甲溴，包括以下步骤：
[0021]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0022]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0023]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0024]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0025]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0026]
本实施例中，步骤a中反应温度为45℃，时间为15min。
[0027]
本实施例中，步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0028]
本实施例中，步骤b中催化剂采用四丁基硫酸氢铵。
[0029]
本实施例中，步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0030]
本实施例中，步骤d中酸液采用草酸。
[0031]
本实施例中，步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为80℃。
[0032]
实施例二：
[0033]
一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,包括以下步骤：
[0034]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0035]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0036]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0037]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0038]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0039]
本实施例中，步骤a中反应温度为55℃，时间为25min。
[0040]
本实施例中，步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0041]
本实施例中，步骤b中催化剂采用三辛基甲基氯化铵。
[0042]
本实施例中，步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0043]
本实施例中，步骤d中酸液采用稀盐酸。
[0044]
本实施例中，步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为90℃。
[0045]
实施例三：
[0046]
一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,包括以下步骤：
[0047]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0048]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0049]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0050]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0051]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0052]
本实施例中，步骤a中反应温度为48℃，时间为18min。
[0053]
本实施例中，步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0054]
本实施例中，步骤b中催化剂采用十二烷基三甲基氯化铵。
[0055]
本实施例中，步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0056]
本实施例中，步骤d中酸液采用草酸。
[0057]
本实施例中，步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为82℃。
[0058]
实施例四：
[0059]
一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,包括以下步骤：
[0060]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0061]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0062]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0063]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0064]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0065]
本实施例中，步骤a中反应温度为52℃，时间为22min。
[0066]
本实施例中，步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0067]
本实施例中，步骤b中催化剂采用十二烷基三甲基氯化铵。
[0068]
本实施例中，步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0069]
本实施例中，步骤d中酸液采用草酸。
[0070]
本实施例中，步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为88℃。
[0071]
实施例五：
[0072]
一种三氟甲硫基吡唑合成工艺,包括以下步骤：
[0073]
a、首先将连二吡唑与三氟甲溴进行反应，生成三氟甲硫基吡唑和溴化钠混合液；
[0074]
b、将步骤a得到的混合液进行分相处理，得到水相和有机相，将水相回收，有机相备用；
[0075]
c、在步骤b得到的有机相中加入催化剂和萃取剂进行萃取反应，得到产物；
[0076]
d、在产物中加入酸液进行中和，并进行过滤，得到滤液；
[0077]
e、最后将滤液进行压滤和干燥，即得到三氟甲硫基吡唑。
[0078]
本实施例中，步骤a中反应温度为50℃，时间为20min。
[0079]
本实施例中，步骤b中在混合液中加入稀盐酸和甲基异丁基酮进行分相处理。
[0080]
本实施例中，步骤b中催化剂采用四丁基硫酸氢铵。
[0081]
本实施例中，步骤c中萃取剂由30％三辛胺、40％正辛醇、30％磺化煤油制成。
[0082]
本实施例中，步骤d中酸液采用草酸。
[0083]
本实施例中，步骤e中干燥采用真空干燥方式，干燥温度为85℃。
[0084]
实验例：
[0085]
采用本发明各实施例合成的三氟甲硫基吡唑进行纯度测试，得到数据如下表：
[0086] 纯度(％)实施例一98.2实施例二98.2
实施例三98.6实施例四98.4实施例五98.7
[0087]
综上所述，本发明采用的合成工艺操作简单，得到的三氟甲硫基吡唑纯度高；其中，在有机相中加入的催化剂和萃取剂，能够提高单次萃取效率，进一步提高了合成效率。
[0088]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。