一种二甲胺含笑内酯-水杨酸盐及其制备方法和应用

文档序号:26139239发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二甲胺含笑内酯-水杨酸盐,其特征在于,所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的分子式为c24h33no6,且具有如下所示结构:

所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的晶体学特征包括,空间群为p212121,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,晶胞体积为

2.根据权利要求1所述的二甲胺含笑内酯-水杨酸盐,其特征在于,所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的x射线粉末衍射谱图中,在2θ衍射角为7.6±0.2°、10.2±0.2°、11.4±0.2°、11.9±0.2°、12.5±0.2°、13.2±0.2°、14.9±0.2°、16.0±0.2°、16.5±0.2°、17.8±0.2°、18.8±0.2°、19.6±0.2°、20.2±0.2°、21.7±0.2°、22.1±0.2°、22.4±0.2°、23.0±0.2°、24.0±0.2°、24.7±0.2°、25.1±0.2°、27.4±0.2°处有特征峰。

3.根据权利要求1所述的二甲胺含笑内酯-水杨酸盐,其特征在于,所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的差示扫描量热分析图谱在172±2℃有特征熔融峰。

4.根据权利要求1-3任一项所述的二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

将二甲胺含笑内酯和水杨酸进行研磨混合,得到所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二甲胺含笑内酯和水杨酸的摩尔比为1:(0.8-1.2);

优选地,所述研磨用设备包括球磨机或玛瑙研钵;

优选地,所述研磨是在溶剂中进行研磨的,以二甲胺含笑内酯的添加量为1mg计,所述溶剂的添加体积为0.512-0.853μl;

优选地,所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、乙腈、1,4-二氧六环、乙酸乙酯或乙酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述研磨的频率为15-30hz,研磨的时间为5-60min。

6.根据权利要求1-3任一项所述的二甲胺含笑内酯-水杨酸盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将二甲胺含笑内酯和水杨酸在有机溶剂反应,得到混合物;

(2)将步骤(1)反应得到的混合物进行冷却结晶,得到所述二甲胺含笑内酯-水杨酸盐。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述二甲胺含笑内酯和水杨酸的摩尔比为1:(0.9-1.5);

优选地,以二甲胺含笑内酯的添加量为15-60mg计,步骤(1)所述有机溶剂的添加量为1ml;

优选地,步骤(1)所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙腈、1,4-二氧六环、乙酸乙酯或乙酸异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为40-60℃,反应的时间为30-60min;

优选地,步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为5-10℃/h;

优选地,步骤(2)所述冷却结晶的降温终点为10-20℃。

9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括将冷却结晶后得到的结晶物依次进行固液分离、清洗以及干燥;

优选地,所述固液分离的方式为过滤;

优选地,所述干燥是在常压条件下进行的,所述干燥的温度为25-40℃,干燥的时间为3-6h。

10.根据权利要求1-3任一项所述的二甲胺含笑内酯-水杨酸盐在抗风湿性药物或抗癌药物中的应用。


技术总结
本发明涉及一种二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐及其制备方法和应用,所述二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐的分子式为C24H33NO6,所述二甲胺含笑内酯‑水杨酸盐的晶体学特征包括,空间群为P212121,晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,晶胞体积为相比于二甲胺含笑内酯富马酸盐及二甲胺含笑内酯盐酸盐,本发明提供的二甲胺含笑内酯水杨酸盐具有较好的引湿性和稳定性。通过溶剂辅助研磨方法或冷却结晶方法制备方法,操作简单、条件温和、重复性好、绿色环保、低毒安全,适合大规模生产。

技术研发人员:龚俊波;李中华;欧阳瑞灵;赵晨阳;吴送姑;侯宝红
受保护的技术使用者:天津大学
技术研发日:2021.04.16
技术公布日:2021.08.03
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