1.本发明属于精油提取领域，具体涉及一种益智仁中精油的提取方法和应用。
背景技术：
2.益智仁是四大南药之一，中国药典记载，益智仁具有暖肾固精缩尿，温脾止泻摄唾的功效。用于肾虚遗尿，小便频数，遗精白浊，脾寒泄泻，腹中冷痛，口多唾涎。精油是益智仁的中的重要成分，其中含多种类型的活性成分，在很多领域都有应用。常用的提取益智仁精油常常使用的水蒸气蒸馏提取。而精油在益智仁中含量很低，水蒸气蒸馏提取耗时较长，导致益智仁精油的提取效率较低。随着益智仁精油应用越来越广泛，如何提高益智仁精油的提取效率，对于益智仁精油的应用的具有重要的意义。
技术实现要素：
3.本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种益智仁中精油的提取方法和应用，可以有效提高益智仁精油的提取率，缩短提取时间。
4.一种益智仁中精油的提取方法，包括以下步骤：
5.(1)取益智仁粉碎后，加水超声处理；
6.(2)超声处理后的益智仁连同水一起冷冻，之后超声处理；
7.(3)步骤(2)处理后的益智仁颗粒，再次加水之后采用水蒸气蒸馏提取，收集精油即得。
8.进一步，所述的步骤(1)中，益智仁粉碎过40-60目筛；益智仁加水量为没过益智仁3-5厘米；超声处理控制温度15-20℃超声10-30min，超声频率为40-60khz，功率为0.8-2kw。
9.进一步，所述的步骤(2)中，超声处理条件为：15-20℃超声处理10-30min，超声频率为40-60khz，功率为0.8-2kw；冷冻过程控制温度-80℃，冷冻20-30min。
10.进一步，冷冻过程中，含有益智仁颗粒的水摊开至厚度1-3厘米。
11.进一步，所述的步骤(3)中，加水量为水总量至益智仁颗粒重量的10-12倍，水蒸气蒸馏1-1.5h。
12.一种益智仁精油，采用以上所述的提取方法制得。
13.上述的益智精油在制备抗氧化剂上的应用。
14.上述的益智精油在制备食品、调味品、药品、保健品上的应用。一种具有抗氧化活性的制品，含有以上所述的益智精油。
15.进一步，所述的制品为食品、调味品、药品和/或保健品。
16.有益效果：
17.本发明的所述益智精油提取方法，将粉碎后的益智仁颗粒先采用超声处理，再冷冻，之后再次超声处理，上述处理过程中均无需加热，可以有效避免益智精油挥发。由于益智颗粒经过了预先处理，再加水采用水蒸气蒸馏提取，可以显著缩短提取时间，益智精油的提取率显著提升。采用本发明所述的提取方法制得的益智精油抗氧化活性显著提升，由于
提取过程只添加了水，没有增加其他的成分，获得的精油呈清亮的淡黄色，安全性高，在食品、调味品、保健品以及药妆品领域均可以使用，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
18.下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以更好地理解本发明。
19.实施例1
20.一种益智仁中精油的提取方法，包括以下步骤：
21.(1)取益智仁粉碎成粗颗粒，过40目筛后，加水没过益智仁颗粒3-5厘米，之后超声处理；超声处理控制温度15℃超声30min，超声频率为40khz，功率为0.8kw；
22.(2)超声处理后的益智仁连同水一起冷冻，之后超声处理；冷冻过程控制温度-80℃，冷冻20min；冷冻过程中，含有益智仁颗粒的水摊开至厚度1-3厘米；超声处理条件为：15℃超声处理30min，超声频率为40khz，功率为0.8kw。
23.(3)步骤(2)处理后的益智仁颗粒，再次加水，使加入的水量为益智仁颗粒重量的10倍；之后，连好挥发油提取器，置电热套中缓缓加热至沸腾，采用水蒸气蒸馏提取精油；保持微沸状态，提取1h，收集提取出的挥发油，即得。
24.实施例2
25.一种益智仁中精油的提取方法，包括以下步骤：
26.(1)取益智仁粉碎成粗颗粒，过60目筛后，加水没过益智仁颗粒3-5厘米，之后超声处理；超声处理控制温度20℃超声10min，超声频率为60khz，功率为2kw；
27.(2)超声处理后的益智仁连同水一起冷冻，之后超声处理；冷冻过程控制温度-80℃，冷冻30min；冷冻过程中，含有益智仁颗粒的水摊开至厚度1-3厘米；超声处理条件为：20℃超声处理10min，超声频率为60khz，功率为2kw。
28.(3)步骤(2)处理后的益智仁颗粒，再次加水，使加入的水量为益智仁颗粒重量的12倍；之后，连好挥发油提取器，置电热套中缓缓加热至沸腾，采用水蒸气蒸馏提取精油；保持微沸状态，提取1.5h，收集提取出的挥发油，即得。
29.实施例3
30.一种益智仁中精油的提取方法，包括以下步骤：
31.(1)取益智仁粉碎成粗颗粒，过50目筛后，加水没过益智仁颗粒3-5厘米，之后超声处理；超声处理控制温度20℃超声20min，超声频率为50khz，功率为1kw；
32.(2)超声处理后的益智仁连同水一起冷冻，之后超声处理；冷冻过程控制温度-80℃，冷冻25min；冷冻过程中，含有益智仁颗粒的水摊开至厚度1-3厘米；超声处理条件为：15℃超声处理20min，超声频率为50khz，功率为1kw。
33.(3)步骤(2)处理后的益智仁颗粒，再次加水，使加入的水量为益智仁颗粒重量的11倍；之后，连好挥发油提取器，置电热套中缓缓加热至沸腾，采用水蒸气蒸馏提取精油；保持微沸状态，提取1.5h，收集提取出的挥发油，即得。
34.上述制得的益智精油在制备抗氧化剂上的应用。
35.上述制得的益智精油具有显著的抗氧化活性，可用在制备食品、调味品、药品、保健品上，制成相应的制品或者产品。制备过程中，可以根据产品的具体需求添加相应的辅料或者所需的其他成分，本发明不做具体的限定。
36.不同提取方法对益智仁精油提取率的影响
37.各取300g的益智仁，连接号挥发油测定器和回流冷凝管，采用水蒸气蒸馏的方法提取益智仁精油。提取方法如下。
38.方法1：按照实施例1的方法提取益智仁精油；
39.方法2：按照实施例2的方法提取益智仁精油
40.方法3：按照实施例3的方法提取益智仁精油
41.方法4：按照实施例3的方法，区别在于，先不进行超声处理，直接冷冻25min，之后超声40min，然后再加水采用水蒸气蒸馏提取益智仁精油；
42.方法5：按照实施例3的方法，区别在于，先超声20min，放置25min后，再超声20min，之后采用水蒸气蒸馏提取益智仁精油；
43.方法6：按照实施例3的方法，区别在于，先超声40min，之后冷冻25min，然后直接加水采用水蒸气蒸馏法提取益智仁精油。
44.方法7：按照实施例3的方法，区别在于，将益智仁颗粒加水后直接冷冻25min后，再次加水采用水蒸气蒸馏法提取益智仁精油，提取至测定器中油量不再增加。
45.方法8：益智仁粉碎后不做任何处理，直接加入益智仁重量11倍的水，采用水蒸气蒸馏法提取益智仁精油，提取至测定器中油量不再增加。
46.实验结束后，分别统计各提取方法提取得到的益智仁精油的体积，计算益智仁精油的提取率(％)，比较不同提取方法对于益智仁精油提取率的影响。益智仁精油提取率计算方法如下：
47.提取率(％)＝精油体积(ml)/益智仁重量(g)*100％
48.各提取方法益智仁精油提取结果如表1所示。
49.表1不同提取方法效果比较
50.提取方法精油体积(ml)提取率(％)方法16.82.27方法26.92.30方法37.32.43方法44.31.43方法55.11.70方法64.71.57方法73.41.13方法82.80.93
51.由表1可以看出，采用本发明所述的提取方法，相对于常规的水蒸气蒸馏(方法8)，可以显著提高益智仁精油的提取率。方法4-6虽然也采用与本发明类似的处理方法，但是由于处理过程中并没有采用“超声-冷冻-超声”的处理方法，提取率虽然较直接水蒸气蒸馏提高，但是仍低于3个实施例组。说明3个实施例采用“超声-冷冻-超声”的处理方法处理益智仁，再采用水蒸气蒸馏，可以显著提高益智仁精油的提取率。同时，采用方法7的提取方法，超声20min之后，
52.本发明所述的益智仁精油抗氧化活性测定
53.分别按照表1的实验方法提取益智仁精油，获得待测样品，备用。
54.取等量的待测样品，分别加入无水乙醇混匀，稀释成系列浓度的供试液。
55.用无水乙醇配置6.5
×
10-5
mol/l dpph溶液，精确吸取2.5ml dpph溶液和0.5ml供试液摇匀，室温避光放置反应10min，后倒入光径1cm比色皿，517nm下测定吸光值。重复测定3次，结果取平均值。然后按下式计算dpph自由基清除率。
56.清除率(％)＝[1-(a
i-aj)/a0]
×
100％
[0057]
a0为2.5ml dpph溶液+0.5ml无水乙醇
[0058]ai
为2.5ml dpph溶液+0.5ml待测样品液
[0059]aj
为2.5ml无水乙醇+0.5ml待测样品液
[0060]
以样品浓度为横坐标，以清除率为纵坐标作图，并求出清除率为50％时样品的浓度(ic
50
)，即dpph自由基清除率为50％时所对应的待测样品浓度。其结果如表2所示。
[0061]
表2不同提取方法制备的益智仁精油抗氧化活性
[0062]
提取方法ic
50
值(mg/ml)方法10.21方法20.23方法30.20方法40.46方法50.41方法60.57方法70.54方法80.81
[0063]
由表2可见，采用方法1-7中所述的提取方法，提取制得的益智仁精油的ic50值均明显低于方法8，即直接水蒸气蒸馏方法。相对于方法4-7，本发明所述的提取方法制得的益智仁精油，其抗氧化也有不同程度的提高。说明相对于常规的水蒸气蒸馏提取，本发明所述的提取方法可以显著提高益智仁精油的抗氧化活性。
[0064]
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。