一种工业化生产舒林酸的方法与流程

技术特征：

1.一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述催化剂三通b与化合物1的摩尔比为1.8～2.2：1。

3.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述乙酸与化合物2的质量比为6～10：1。

4.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述催化剂氢溴酸乙酸与化合物2的摩尔比为0.1～0.3：1。

5.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述催化剂氢溴酸乙酸溶液的浓度为33％。

6.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述甲苯与化合物2的质量比为3～4:1。

7.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述h2o2与化合物3的摩尔比为1～1.2：1。

8.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述硫代硫酸钠水溶液与化合物3的质量比为0.2～1：1。

9.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述萃取时的二氯甲烷与化合物3的质量比为0.5～1：1。

10.如权利要求1所述的一种工业化生产舒林酸的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述异丙醇与化合物4的质量比为4～7：1。

技术总结
本发明公开了一种工业化生产舒林酸的方法。本发明将化合物1(5‑氟‑2‑1‑(4‑甲硫基苄基)茚)与乙醛酸在有机碱(苄基三甲基氢氧化铵)的催化下，进行缩合反应生成化合物2，然后化合物2在氢溴酸乙酸溶液下进行异构化反应生成化合物3，大大提高了反应转化率和收率，且降低了三废问题，所得化合物3经双氧水氧化后，最终得到化合物4即舒林酸粗品，粗品再经异丙醇重结晶后得到高纯度的舒林酸。本发明舒林酸制备过程中所使用的原料及试剂价格相对便宜，成本低廉，整个制备过程反应条件温和，操作简单安全，便于实现工业化生产。

技术研发人员：肖志勇,向永强,鲁磊,郑先军,周涛,张鲁峰,陈云秀,钱卫中,余剑伟
受保护的技术使用者：宁波大红鹰药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/5