技术特征：
1.一种如式3所示的唑啉草酯中间体的制备方法，其包括以下步骤：将化合物1和与水不互溶的有机溶剂混合，加热至100-140℃，加入化合物2，进行反应，得到化合物3；所述反应还包括以下反应条件中的至少一个：(1)反应压力为0.06-0.09mpa；(2)所述化合物2的加料方式为分批加料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分批加料的过程中，所述化合物2的每批次加料量与所述化合物1的总加料量的摩尔比为0.1-0.5：1，优选0.2-0.4：1，更优选0.25：1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述化合物1的总加料量与所述化合物2的总加料量的摩尔比为1-5：1，优选1-1.2：1，更优选1.05：1。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述分批加料的过程中，每批次加料的间隔时间为10-90分钟，优选30-75分钟，更优选60分钟。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应压力为0.065-0.085mpa，优选0.067-0.082mpa。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述与水不互溶的有机溶剂为芳香类溶剂，优选氯苯、二甲苯或二氯苯，更优选氯苯。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述加热的温度为110-130℃，优选118-125℃。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括后处理的步骤；优选地，所述后处理的步骤包括：反应结束后降温，加入盐酸水溶液，分相，取有机相，即得化合物3；或者所述后处理的步骤包括：反应结束后降温，加入盐酸，过滤，即得化合物3；更优选地，所述降温的温度为20℃以下，所述盐酸与所述化合物2的总加料量的摩尔比为1。9.一种唑啉草酯的制备方法，其包括以下步骤：其中，化合物3由根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
技术总结
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种唑啉草酯及其中间体(化合物3)的制备方法。化合物3的制备方法包括以下步骤：将化合物1和与水不互溶的有机溶剂置于压力为0.06-0.09MPa的条件下，加热至100-140℃后，分批加入化合物2，进行反应，得到化合物3。该方法可以将异构胺杂质和脱羧杂质的含量控制在较低水平，保证了终产品唑啉草酯的质量，避免了复杂的除杂工艺，并且提高了化合物2的转化率和化合物1的原子利用率，未使用三乙胺等有机碱，适合工业化放大生产。大生产。大生产。
技术研发人员：韩明轩 王欣 罗小娥 任望 程柯
受保护的技术使用者：利尔化学股份有限公司
技术研发日：2022.11.23
技术公布日：2023/3/31