2,6-二叔丁基苯酚和2,2`,6,6`-四叔丁基-4,4`-联苯二酚的回收方法与流程

文档序号:33505401发布日期:2023-03-18 00:05阅读:来源:国知局

技术特征:
1.2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:采用3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸有机残渣作为回收原料,通过减压蒸馏并控制温度与压力回收提取2,6-二叔丁基苯酚,再继续通过重结晶回收提取2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚。2.如权利要求1所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述减压蒸馏具体方法为:将所述回收原料有机残渣加入反应容器中,加入脱色剂,控制蒸馏温度升温至125-150℃并持续搅拌,且控制蒸馏压力在-0.095至-0.080mpa条件下馏出2,6-二叔丁基苯酚,蒸馏6-12小时至无馏出物时停止蒸馏。3.如权利要求2所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述持续搅拌的搅拌速率为:220-350rpm/min,且从室温升温至所述蒸馏温度的升温速率为:2-3℃/min升温至1-100℃,1-2℃/min升温至125-150℃。4.如权利要求2所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述脱色剂采用硅铝酸盐、膨润土或活性白土中的任一一种,且所述脱色剂占有回收原料有机残渣的质量分数为:0.5%-1.6%。5.如权利要求2所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品的提取方法:将停止蒸馏的反应容器冷浴或自然冷却至50-60℃后保温,接着向反应容器中加入提取试剂,搅拌0.5-1小时后过滤,将过滤得到的第一滤饼再次使用提取试剂洗涤,将溶液在60℃下烘干,得到2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品。6.如权利要求5所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述提取试剂可以采用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任一一种。7.如权利要求6所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品的提取方法中,所述提取试剂与反应容器内部的残留物质量比为:1.5∶1-6∶1,且所述提取试剂与所述第一滤饼所用的质量比为:1∶0.5-1∶3。8.如权利要求5所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品的重结晶纯化方法:将纯化试剂加入到所述2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品中,并升温至75-85℃进行溶解,在室温下结晶后过滤,过滤得到第二滤饼并用纯化试剂洗涤,在70-80℃下重结晶得到纯化后的2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚。9.如权利要求8所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述纯化试剂可以采用异丙醇、环己烷、正辛烷、四氢呋喃中的任一一种。10.如权利要求9所述的2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,其特征在于:所述2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品的重结晶纯化方法中,所述纯化试剂与2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品的质量比为:2∶1-8∶1,且所述纯化试剂与所述第二滤饼的质量比为:2∶1-4∶1。

技术总结
本发明涉及原料回收技术领域,具体为2,6-二叔丁基苯酚和2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的回收方法,采用3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸有机残渣作为回收原料,通过减压蒸馏并控制温度与压力回收提取2,6-二叔丁基苯酚,再继续通过重结晶回收提取2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚;能够针对3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸有机残渣中回收提取原料2,6-二叔丁基苯酚,且回收工艺简单;并且能够将有机残渣中残留副产物2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚进行提取并提纯,使得2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚纯度含量高,可以满足市场化的需求,并且2,2',6,6'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚粗品及提纯使用的试剂丰富,有利于控制提取及提纯成本,并且可以降低固废的产生,并增加产品的经济效益。品的经济效益。


技术研发人员:张彬彬 唐赟 张秀秀 王轲
受保护的技术使用者:烟台新秀新材料有限公司
技术研发日:2022.12.13
技术公布日:2023/3/17
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