双Beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法与流程

本发明属于高分子材料，涉及一种双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术：

1、聚酰亚胺因其良好的热稳定性、机械性能、绝缘性等在光电子器件、功能涂料、膜分离、激光器等均匀很好的应用前景。但在光电子器件领域，如柔性oled和柔性太阳能电池，均需要聚酰亚胺衬底为无色。但是，聚酰亚胺材料存在酰胺键、芳环、烷基等，形成电子受体和电子供体，它们之间形成强烈的相互作用或电荷转移，使得聚酰亚胺薄膜通常呈现为黄色或棕黄色。因此，需要提出一种能够使得薄膜透光率高即颜色变浅的薄膜制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，采用该方法制备的薄膜透光率较高。

2、本发明所采用的技术方案是，双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：

3、步骤1，合成功能性二胺基酰胺化合物；

4、步骤2，合成功能性双beta-二酮化合物；

5、步骤3，根据步骤1和步骤2所得产物制备双beta-二酮基元的无色透明聚酰亚胺薄膜。

6、本发明的特点还在于：

7、步骤1的具体过程为：

8、步骤1.1，将3.96g-7.92g的4,4'-亚甲基二苯胺、10ml-20ml间甲酚加入到反应瓶中，氮气吹扫10min-30min排除空气，然后升温至100℃-110℃搅拌10min-25min使得4,4'-亚甲基二苯胺原料全部溶解；

9、步骤1.2，将2.24-4.48g的1，2，4，5-环己烷四甲酸二酐和0.3g-0.6g异喹啉溶解在10ml-20ml间甲酚中，随后缓慢滴加到4,4'-亚甲基二苯胺溶液中，滴加时间为0.3h-1h，滴加过程中温度保持在120℃-140℃，滴加完毕后再将反应体系温度着升至210℃-240℃反应3h-6h，降至室温，采用柱分离，提纯得到功能性二胺基酰胺化合物。

10、步骤2的具体过程为：

11、取1.68g-3.76g的2，5-二乙酰基噻吩溶解在20ml-30ml的n，n-二甲基甲酰胺溶液，加入0.48g-0.96gnah室温搅拌0.3h-1h，然后加入2.82g-5.64g三氟乙酸乙酯，然后加热到80℃-110℃反应24h-48h，降至室温，将反应液直接倒入300ml-500ml、ph为3-5的去离子水溶液中，继续搅拌1h-2h后，真空抽滤、真空干燥得到白色固体粉末。

12、步骤3的具体过程为：

13、步骤3.1，将1.9g-3.8g功能性二胺基酰胺化合物和1.2g-2.4g功能性双beta-二酮化合物的溶解在30ml-60ml的乙醇和n,n-二甲基甲酰胺混合溶液中，充氮气反应，得反应液；

14、步骤3.2，取反应液0.5ml稀释5ml的n,n-二甲基甲酰胺，将稀释后的溶液导入聚四氟乙烯磨具中，在30℃-50℃条件下干燥得到无色透明聚酰亚胺薄膜。

15、聚酰亚胺薄膜的合成路线为：

16、

17、本发明的有益效果是，本发明采用双beta-二酮的席夫反应构建聚酰亚胺柔性衬底，而聚酰亚胺中三氟甲基和硫原子的引入调节颜色。其中beta-二酮结构中独特的亚甲基阻断了beta-二酮和功能性二胺基酰胺间的电荷转移；同时三氟甲基与席夫碱c＝n双键项链，强化了三氟甲基与功能性二胺基酰胺结构基元的作用；最终提高了薄膜透光率。

技术特征：

1.双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：

3.根据权利要求2所述的双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：

4.根据权利要求3所述的双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体过程为：

5.根据权利要求4所述的双beta-二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺材料的合成路线为：

技术总结
本发明公开了双Beta‑二酮基元无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，合成功能性二胺基酰胺化合物；步骤2，合成功能性双beta‑二酮化合物；步骤3，根据步骤1和步骤2所得产物制备双Beta‑二酮基元的无色透明聚酰亚胺薄膜。采用本发明制备的薄膜透光率较高。

技术研发人员：尹勇,高翔
受保护的技术使用者：住井科技（深圳）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6