超临界二氧化碳制备双孔（Bimodal）结构的新方法
【专利说明】
一、技术领域
[0001]本发明是一种利用超临界二氧化碳一步泄压处理多种填料填充的聚合物复合材料发泡，得到聚合物双孔(Bimodal)结构的材料,属于聚合物成型制备技术领域。
二、【背景技术】
[0002]发泡材料来源于能够形成比聚合物本身的临界缺陷尺寸小的大量空隙，由于可节约大量聚合物原料，其中聚合物微孔发泡复合材料因高冲击韧性、高比强度、热稳定性以及低介电常数和导热系数的特性越来越引起科学界和工业界的关注。超临界二氧化碳制备发泡是目前制备微孔发泡材料的有效方法，通过处理聚苯乙烯、聚甲基甲酰胺、聚乳酸等聚合物制备发泡材料被广泛采用。
[0003]双孔(Bimodal)发泡材料含有小的泡孔保持高的机械性能，大的泡孔使得材料具有低的密度和降低热导系数，目前制备双孔发泡材料的方法主要有两部泄压法和多发泡剂(不同成核机理)法，但是，这些过程存在一些问题，如对工艺复杂、设备要求高、成核剂(不同成核机理)选择等，使得双孔发泡材料的制备受到一定的限制，因此如何简单有效的制备双孔结构的发泡材料是备受关注的问题。
[0004]本发明通过多种填料填充聚苯乙烯、聚甲基甲酰胺等多种聚合物，利用超临界二氧化碳处理，采用一步法，简单有效地制备出双孔发泡材料，工艺简单，大大提高了效率，适用面广。
三、
【发明内容】
[0005]为了制备具有双孔结构的发泡复合材料，本发明提供了一种填充多种填料，利用超临界二氧化碳，制备得到双孔结构的发泡复合材料。
[0006]具体实验步骤为:
[0007]A)多种填料以一定的比例在溶剂中混合均匀后，与聚合物材料均匀复合制备聚合物复合材料；
[0008]B)连接好反应装置，检查气密性，一定厚度的聚合物复合材料放入反应釜中，保持设定温度和压力一定时间；
[0009]C)反应釜快速泄压，样品置于冰水浴中冷却得到双孔发泡材料；
[0010]D)冷却后，取出样品。
[0011]在上述的试验方法中，填料可以是碳纳米管、石墨烯、粘土、纳米纤维、蒙脱土、石墨等材料。
[0012]在上述的试验方法中，基体材料可以是聚苯乙烯、聚甲基甲酰胺、聚乳酸等聚合物。
[0013]在上述的试验方法中，超临界二氧化碳或其它异质体亲核制备发泡材料体系均适用。四、
【附图说明】
[0014]图1是石墨烯和碳纳米管作为填料得到的双孔发泡SEM图像；
[0015]图2是石墨烯作为填料得到的单孔发泡SEM图像；
[0016]图3是碳纳米管作为填料得到的单孔发泡SEM图像；
[0017]图4是氧化石墨烯和碳纳米管作为填料得到的双孔发泡SEM图像；
[0018]图5是氧化石墨烯作为填料得到的单孔发泡SEM图像。
五、【具体实施方式】
[0019]下面介绍一下本发明的实施例。
[0020]实施例一:
[0021]石墨烯和碳纳米管作为填料填充聚苯乙烯，超临界二氧化碳制备发泡材料:称取一定量石墨烯和碳纳米管混合物作为填料，另外也称取一定的石墨烯和碳纳米管分别作为填料，采用超临界二氧化碳溶胀快速泄压发泡，冰水浴冷却得到得到异质体发泡材料。
[0022]图1采用石墨烯和碳纳米管作为填料得到的聚苯乙烯双孔(Bimodal)结构的发泡材料，图2为石墨烯作为填料得到的单孔发泡材料，图3为碳纳米管作为填料得到的单孔发泡材料。
[0023]实施例二:
[0024]氧化石墨烯和碳纳米管作为填料填充聚苯乙烯，超临界二氧化碳制备发泡材料:称取一定量氧化石墨烯和碳纳米管混合物作为填料，另外也称取一定的功能化石墨烯和碳纳米管分别作为填料，采用超临界二氧化碳溶胀快速泄压发泡，冰水浴冷却得到得到异质体发泡材料。
[0025]图4采用氧化石墨烯和碳纳米管作为填料得到的聚苯乙烯双孔结构的发泡材料，图5为氧化石墨烯作为填料得到的单孔发泡材料。
【主权项】
1.一种超临界二氧化碳制备聚合物双孔(Bimodal)结构的材料的方法，具体步骤为: A)多种填料以一定的比例在溶剂中混合均匀后，与聚合物材料均匀复合制备复合材料； B)连接好反应装置，检查气密性，一定厚度的聚合物复合材料放入反应釜中，保持设定温度和压力一定时间； C)将反应釜快速泄压，样品置于冰水浴中冷却得到双孔复合材料； D)冷却后，取出样品。
2.权利要求1所描述的方法，其中所述的填料可以是炭黑、活性炭、碳纤维、碳纳米管、石墨烯、蒙脱土等。
3.权利要求1所描述的方法，其中所述的基体材料可以是聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸等聚合物。
4.权利要求1所描述的方法，其中所述的发泡体系方法可以是超临界二氧化碳或其它制备发泡材料体系或方法。
【专利摘要】本发明提供了一种通过多种填料填充聚苯乙烯、聚甲基甲酰胺等聚合物，利用超临界二氧化碳处理，采用一步法，简单有效地制备出双孔发泡材料，工艺简单，大大提高了效率，同时使用面广。据文献中的报道，制备双孔发泡材料的方法有两部泄压法和多发泡剂（不同成核机理）法，但是，这些过程存在一些问题，如工艺复杂、设备要求高、成核剂(不同成核机理)选择等，使得双孔发泡材料的制备受到一定的限制,本发明利用一种简单有效的方法制备双孔发泡材料。该处理方法具有简单、有效，节能的特点，而且对深入研究可控性发泡材料及拓宽其应用具有重要的意义。
【IPC分类】C08J9-12, C08K9-00, C08L25-06, C08K7-00, C08K3-04
【公开号】CN104558670
【申请号】CN201310506954
【发明人】赵健, 姬敏
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月24日