橡胶硫化剂n,n’-间苯撑双马来酰亚胺的制备方法
【专利说明】 橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种橡胶硫化剂的制备方法，具体涉及一种N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]N, N’ -间苯撑双马来酰亚胺是一种多用途的双官能团有机化合物，该化合物双键的高度亲电子性使其很容易与多种亲核试剂反应合成多种重要的精细化工产品。N，N’_间苯撑双马来酰亚胺也是一种新型橡胶促进剂，对橡胶的辐射硫化有显著的促进作用，还可作为保护橡胶的共硫化剂、交联剂和粘合剂，能解决橡胶高温硫化条件下的返原现象，适于高温短时间硫化。目前，常用的合成方法主要有两种:一种是用二甲基甲酰胺、丙酮做溶剂，乙酐做脱水剂，将顺丁烯二酸酐与间苯二胺反应制得，该法中二甲基甲酰胺价格昂贵且有毒，并且在乙酐环化脱水过程中副产大量的乙酸，生产成本较高；另一种方法是以苯、甲苯做溶剂，甲苯磺酸等做催化剂，在回流温度下进行顺丁烯二酸酐与间苯二胺反应制得，该法的缺点是苯类溶剂具有较大的毒性，易污染环境，并且脱水反应需在较高的回流温度下进行。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，降低生产成本，而且避免使用苯类等毒性溶剂，有利于环境保护，反应温度不高，操作条件温和，易于工业化生产。
[0007]所述橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，它包括以下步骤:
一、在带有电动搅拌的三口烧瓶中加入乙酸，开动搅拌，加入乙酸质量33%的间苯二胺，完全溶解后缓缓加入顺丁烯二酸酐，升温至45°C，反应30min ；
二、加入醋酸镍、醋酸酐，反应3h，过滤，滤液回收利用，洗涤，干燥即得鲜黄色粉末N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺。
[0008]本发明提供的橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，其有益效果在于，采用乙酸做溶剂，以顺丁烯二酸酐与间苯二胺为和主要原料，乙酐在环化脱水过程中生产的副产物乙酸与作为溶剂的乙酸经蒸馏可回收利用，降低了生产成本，而且避免了使用苯类等毒性溶剂，有利于环境保护，反应温度不高，操作条件温和，易于工业化生产。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法进行详细的说明。
[0011]
实施例
[0012] 一、在带有电动搅拌的三口烧瓶中加入乙酸，开动搅拌，加入乙酸质量33%的间苯二胺，完全溶解后缓缓加入顺丁烯二酸酐，升温至45°C，反应30min ；
二、加入醋酸镍、醋酸酐，反应3h，过滤，滤液回收利用，洗涤，干燥即得鲜黄色粉末N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺。
【主权项】
1.一种橡胶硫化剂N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在带有电动搅拌的三口烧瓶中加入乙酸，开动搅拌，加入乙酸质量33%的间苯二胺，完全溶解后缓缓加入顺丁烯二酸酐，升温至45°C，反应30min ； 二、加入醋酸镍、醋酸酐，反应3h，过滤，滤液回收利用，洗涤，干燥即得鲜黄色粉末N，N’ -间苯撑双马来酰亚胺。
【专利摘要】本发明公开了一种橡胶硫化剂N，N’-间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：一、在带有电动搅拌的三口烧瓶中加入乙酸，开动搅拌，加入乙酸质量33%的间苯二胺，完全溶解后缓缓加入顺丁烯二酸酐，升温至45℃，反应30min；二、加入醋酸镍、醋酸酐，反应3h，过滤，滤液回收利用，洗涤，干燥即得鲜黄色粉末N，N’-间苯撑双马来酰亚胺。本发明采用乙酸做溶剂，以顺丁烯二酸酐与间苯二胺为和主要原料，乙酐在环化脱水过程中生产的副产物乙酸与作为溶剂的乙酸经蒸馏可回收利用，降低了生产成本，而且避免了使用苯类等毒性溶剂，有利于环境保护，反应温度不高，操作条件温和，易于工业化生产。
【IPC分类】C07D207-448
【公开号】CN104592084
【申请号】CN201310525477
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日