一种制备n-乙酰-dl-硫代脯氨酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氨基酸的制备方法，尤其是一种N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]氨基酸为含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质，是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。氨基酸的种类较多，以N-乙酰-DL-硫代脯氨酸为例，现在的N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制备方法主要是通过L-硫代脯氨酸在酸性、高温和水杨醛消旋，然后赶酸结晶，在碱性条件下酰化而得，L-硫代脯氨酸在酸性、高温和水杨醛消旋容易开环生产副产物后处理麻烦且收率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决现有技术中N-乙酰-DL-硫代脯氨酸制备所存在的缺陷，提供一种N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，包括如下步骤:
[0006]取适量的N-乙酰-L-硫代脯氨酸，加乙酸溶解并加热，加入乙酸酐，温度保持90度，搁置3.5小时后消旋，减压回收乙酸，加入水，赶酸，冷却结晶并烘干。
[0007]上述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述消旋工艺的温度控制在80 0C——110°C。
[0008]上述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述乙酸酐的浓度为l_2mol。
[0009]上述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，所述乙酸与乙酸酐的体积比为10: I。
[0010]本发明的有益效果为:本发明从N-乙酰-L-硫代脯氨酸出发，用乙酸溶解，用l-2mol乙酸酐，在80-100度下消旋，避免副产物的产生，乙酸回收利用率高，减少生产环节，免去碱参与反应。
【具体实施方式】
[0011]为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解和认识，用以较佳的实施例详细的说明，说明如下:
[0012]实例1:
[0013]10g N-乙酰-L-脯氨酸，加800ml乙酸升温至90度溶解，加入80ML乙酸酐保持90度3.5小时，测得旋光为0，减压回收乙酸800ML，加水500ML水赶酸，浓缩之120ML，冷却到4度，结晶，抽滤得母液20ML，烘干得80gN-乙酰-DL-硫代脯氨酸。
[0014]实例2:
[0015]10gN-乙酰-L-脯氨酸，加800ml回收乙酸升温至95度溶解，加入75ML乙酸酐保持90度3.5小时，测得旋光为0，减压回收乙酸800ML，加水500ML水赶酸，加入母液20ML，浓缩之120ML，冷却到4度，结晶，抽滤的母液20ML，烘干得90gN_乙酰-DL-硫代脯氨酸。
[0016]实例3:
[0017]10gN-乙酰-L-脯氨酸，加800ml回收乙酸升温至90度溶解，加入85ML乙酸酐保持90度3.5小时，测得旋光为0，减压回收乙酸800ML，加水500ML水赶酸，加入母液20ML，浓缩之120ML，冷却到4度，结晶，抽滤的母液20ML，烘干得90gN_乙酰-DL-硫代脯氨酸。
[0018]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
【主权项】
1.一种制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，其特征在于，包括如下步骤: 取适量的N-乙酰-L-硫代脯氨酸，加乙酸溶解并加热，加入乙酸酐，温度保持90度，搁置3.5小时后消旋，减压回收乙酸，加入水，赶酸，冷却结晶并烘干。
2.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，其特征在于，所述消旋工艺的温度控制在80 °C——110 °C。
3.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，其特征在于，所述乙酸酐的浓度为l_2moL.
4.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，其特征在于，所述乙酸与乙酸酐的体积比为10: 1
【专利摘要】本发明涉及一种制备N-乙酰-DL-硫代脯氨酸的方法，包括如下步骤：取适量的N-乙酰-L-硫代脯氨酸，加乙酸溶解并加热，加入乙酸酐，温度保持90度，搁置3.5小时后消旋，减压回收乙酸，加入水，赶酸，冷却结晶并烘干。本发明从N-乙酰-L-硫代脯氨酸出发，用乙酸溶解，用1-2mol乙酸酐，在80-100度下消旋，避免副产物的产生，乙酸回收利用率高，减少生产环节，免去碱参与反应。
【IPC分类】C07D207-16
【公开号】CN104592083
【申请号】CN201510014625
【发明人】竺东海
【申请人】宁波海硕生物科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月6日