一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物活性物质提取领域，具体是一种从暴马丁香中用烷基糖苷辅助提取橄榄苦苷的方法。
【背景技术】
[0002]暴马丁香reiicWa)为木庫科丁香属植物，广泛分布于东北、华北、西北和华中地区。暴马丁香具有良好的药用价值，观赏价值和生态价值，全株可入药，具有清肺、祛痰、止咳、消炎、平喘、利尿等功效。
[0003]橄榄苦苷(Oleuropein)是暴马丁香的重要药用活性成分，含量相对较高，有较大的研宄开发价值。橄榄苦苷是一种无毒的裂环烯醚萜苷类化合物，随着国内外学者研宄的不断深入，发现其具有许多药理活性，包括:抗氧化活性、抗炎活性、抗动脉粥样活性、抗癌活性、抗菌活性、抗病毒活性等，此外其还表现出对阿霉素所致心脏损害的保护作用及降血月旨、降糖作用。目前，橄榄苦苷正逐渐被用于医药、保健食品、化妆品等领域，应用前景广阔。基于橄榄苦苷的上述重要活性，针对橄榄苦苷的提取及相关产品开发显得尤为重要。
[0004]目前，橄榄苦苷主要是从油橄榄的叶、果实及树皮，紫丁香，小叶丁香等植物中得到。提取方法有溶剂提取法、超声提取法、微波提取法、超临界流体萃取法，所用提取溶剂主要为乙醇-水溶剂系统。
【发明内容】
[0005]目前，尚未有在提取溶剂中添加烷基糖苷辅助提取橄榄苦苷的研宄报道。
[0006]本发明目的就是提供一种从暴马丁香中用烷基糖苷辅助提取橄榄苦苷的方法。
[0007]本发明中从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法是按下述步骤进行的:
步骤一、向含有烷基糖苷的乙醇溶液或者含有烷基糖苷的水溶液中加入暴马丁香木粉后提取；
步骤二、然后过滤，加水，再过滤，用大孔吸附树脂富集，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得橄榄苦苷提取物。
[0008]进一步限定，步骤一所述含有烧基糖昔的乙醇溶液中烧基糖昔的质量百分比为
0.5%?3.0%。步骤一所述含有烷基糖苷的水溶液中烷基糖苷的质量百分比为0.5%~3.0%。步骤一提取方法为回流提取、超声提取或微波提取。
[0009]本发明具有以下优点:所用溶剂为乙醇和水，可回收利用，无污染，添加的烷基糖苷无毒害，保存产品的安全性，而且具有较好的环境效益；本发明的提取效率高，操作简单方便，具有较好的经济效益和社会效益，有很大的发展潜力。
【具体实施方式】
[0010]【具体实施方式】一:本实施方式中一种从暴马丁香中用烷基糖苷辅助提取橄榄苦苷的方法，它包括如下步骤:取干燥的暴马丁香木粉，按质量与体积比(g/ml)为1: (10?25)加入烷基糖苷浓度为0.5%?3%的乙醇溶液，乙醇溶液体积浓度为0%?95%，混匀；将混合溶液进行提取，过滤得提取液，将提取液回收乙醇后，加等量水，恢复至原体积，过滤后经大孔吸附树脂富集一次，40%?60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得橄榄苦苷提取物。
[0011]【具体实施方式】二:本实施方式与具体实施一不同的是:所述乙醇溶液体积浓度为1%?80%。其它步骤和参数与具体实施一相同。
[0012]【具体实施方式】三:本实施方式中从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法是按下述步骤进行的:
取干燥的暴马丁香树枝木粉10.0g，加入200mL烷基糖苷浓度为0.5%的乙醇溶液，所述乙醇溶液体积浓度为60%，混匀；将混合溶液进行超声提取，控制超声功率150W，温度40°C，时间60min，过滤得提取液，将提取液回收乙醇后，加等量水，恢复至原体积，过滤后经大孔吸附树脂HPD-100B富集一次，60%(体积)乙醇溶液洗脱，洗脱流速3BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得到橄榄苦苷0.78g，纯度35.48%ο
[0013]本实施方式方法橄榄苦苷的提取率为85.23%。而采用60%乙醇溶液作为提取溶剂，在相同条件下进行提取，橄榄苦苷的提取率为79.65%。本实施方式方法提高暴马丁香原料的利用率。
[0014]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】三不同的是:提取用的乙醇溶液体积浓度为70%。其它步骤和参数与【具体实施方式】三相同。
[0015]【具体实施方式】五:本实施方式中从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法是按下述步骤进行的:
取干燥的暴马丁香木粉20.0g,加入300mL烷基糖苷浓度为1.0%的乙醇溶液，乙醇溶液体积浓度为50%，混匀；将混合溶液进行超声提取，控制超声功率150W，温度50°C，时间60min，过滤得提取液，将提取液回收乙醇后，加等量水，恢复至原体积，过滤后经大孔吸附树脂HPD-400A富集一次，40%(体积)乙醇溶液洗脱，洗脱流速3BV/h，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得橄榄苦苷提取物1.39g，纯度33.51%。
[0016]本实施方式方法橄榄苦苷的提取率为78.26%ο而采用60%乙醇溶液作为提取溶剂，在相同条件下进行提取，橄榄苦苷的提取率为73.14%。
[0017]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】五不同的是:提取用的乙醇溶液体积浓度为80%。其它步骤和参数与【具体实施方式】五相同。
【主权项】
1.一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法是按下述步骤进行的: 步骤一、向含有烷基糖苷的乙醇溶液或者含有烷基糖苷的水溶液中加入暴马丁香木粉后提取； 步骤二、然后过滤，加水，再过滤，用大孔吸附树脂富集，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得橄榄苦苷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述乙醇溶液的体积浓度为1%~95%。
3.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述乙醇溶液的体积浓度为50%~80%。
4.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述乙醇溶液的体积浓度为60%~70%。
5.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述含有烷基糖苷的乙醇溶液中烷基糖苷的质量百分比为0.5%?3.0%。
6.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述含有烷基糖苷的乙醇溶液中烷基糖苷的质量百分比为1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述含有烷基糖苷的水溶液中烷基糖苷的质量百分比为0.5%~3.0%。
8.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一所述含有烷基糖苷的水溶液中烷基糖苷的质量百分比为1.0%。
9.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于步骤一提取方法为回流提取、超声提取或微波提取。
10.根据权利要求1所述的一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，其特征在于:步骤二中洗脱用乙醇溶液体积浓度为40%?60%。
【专利摘要】本发明公开了一种从暴马丁香中提取橄榄苦苷的方法，属于一种提取天然产物活性物质的方法。本发明包括如下步骤：取干燥的暴马丁香木粉，按质量体积比（g/ml）为1:(10～25)加入烷基糖苷浓度为0.5%～3%的乙醇溶液，乙醇溶液体积浓度为0%～95%，混匀；将混合溶液进行提取，过滤得提取液，将提取液回收乙醇后，加等量水，恢复至原体积，过滤后经大孔吸附树脂富集一次，40%～60%（体积）乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩干燥，得橄榄苦苷提取物。本发明具有提取效率高，操作简单方便，无污染，无毒害，具有很大的发展潜力。
【IPC分类】C07H1-08, C07H17-04
【公开号】CN104610398
【申请号】CN201510055056
【发明人】张悦, 王化, 周丽萍, 李梦莎, 朱良玉, 周琳, 沈光, 何丹娆, 魏殿文
【申请人】黑龙江省科学院自然与生态研究所
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月3日