著膨胀，大量粘 性的褐藻糖胶和色素已被处理掉，少量不能被处理的色素已被甲醛固定。这时的极大昆布 已经可以被消化提取。
[0021] 褐藻胶是褐藻藻体细胞壁内特有的多糖成份，主要以褐藻酸钙的形式存在。消化 提取时，就是加入纯碱，使藻体细胞壁膨胀破坏，将褐藻酸钙转化为可溶性的褐藻酸钠而提 取出来。由于南非级大昆布藻体组织坚硬，纤维质多，因此需要开发出合理的提取条件(提 取温度、提取碱呈、提取时间等)。条件低了，反应不够完全甚至不能反应；条件高了，对于 得率、粘度、色泽影响极大。本发明以纯碱浓度代替纯碱总量作为工艺参数控制消化提取条 件，开发出了梯度补水的方法，科学合理；同时大幅度提高消化温度，使消化提取近乎完全 彻底。提取时采用纯碱浓度3%，能够保证将极大昆布充分反应完全，采用梯度补水的方法可 以有效防止反应生成的褐藻酸钠的降解，从而保障产品的粘度、色泽和得率。
[0022] 南非极大昆布（以下简称昆布）外皮较厚呈黑褐颜色，糖胶含量远多于海带、巨藻 中的糖胶含量，且其糖胶成分更为复杂，处理方法也无从借鉴。从中提取褐藻酸钠，必须找 出合适的原料处理方法。
[0023] 消化提取工艺以纯碱浓度代替纯碱总量为控制参数并开发使用的DCS控制系统； 三级分离和蝶片式离心分离去杂质以及离子循环法进行钙化脱钙等技术措施，专门针对南 非极大昆布工艺技术。纯碱作为提取反应过程当中的一种反应物，本发明以纯碱浓度代替 纯碱总量作为工艺参数控制消化提取条件，采取了梯度补水的方法，科学合理；同时大幅度 提高消化温度，使消化提取近乎完全彻底。经上述工艺提取后，总消化时间控制在大致8小 时，既能保证提取的相对完全彻底，又有效保证了褐藻酸钠的粘度。将上述消化提取每一步 操作的时间间隔、操作时间长短、热水温度、水量等参数设定好，由DCS系统自动控制，减轻 了劳动强度，减少了用工数量，消除了人为因素带来的操作失误。
[0024] 对于清液中细小的水不溶物等杂质，海藻行业一般采用120目和300目两级履带 式过滤的方法，但受履带跑偏和滤网易碎影响，产品中杂质仍较多，不溶物含量一般在〇. 2% 以上。为提高产品质量，最大限度减少产品中杂质，本发明采用了蝶片式离心机去杂质。经 蝶片式离心分离后，产品中的水不溶物一般可降至〇. 12%以下，产品纯度得到大幅度改善。 根据客户需要，清液在进入蝶式离心机之前加入适量漂白剂。。
[0025] 下面分别以海带、巨藻、泡叶藻、南非极大昆布为原料，所生产褐藻酸钠的得率、成 本见表格1。
[0026]表格1
【主权项】
1. 一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤： (1) 原料处理：对南非极大昆布进行三次浸泡洗涤；其中所述三次浸泡洗涤依次分别 采用甲醒、甲醒和液碱； (2) 消化提取：以纯碱浓度作为控制参数；采取梯度补水并提高消化温度；采用DCS控 制系统控制消化提取过程； (3) 分离去杂：采用了三级分离和蝶片式离心分离去除杂质； (4) 钙化脱钙：采用离子循环法； (5) 二级脱水：首先经过单杆螺旋进行一级脱水，然后经过双杆螺旋进行二级脱水； (6) 定量中和：中和所用纯碱的重量为褐藻酸重量的8%?8. 5% ; (7) 烘干磨粉包装。
2. 根据权利要求1所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所得的褐藻酸钠为固相。
3. 根据权利要求1所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（1)中三次浸泡洗涤具体为： a. 第一次浸泡洗涤：采用甲醛处理；首先将南非极大昆布均匀入一级池后，然后加入 南非极大昆布干重4倍的自来水以及南非极大昆布干重7. 5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的 质量分数为36. 5% ;最后开启罗茨风机，混合均匀后浸泡24小时；控制浸泡过程中池内甲醛 溶液的浓度在〇. 6?0. 8%之间； b. 第二次浸泡洗涤：采用甲醛处理；在第一次浸泡洗涤24小时后，首先将南非极大昆 布用泵经一级洗涤绞笼洗涤后，送入二级池内，然后在二级池内加入南非极大昆布干重4 倍的自来水以及南非极大昆布干重7. 5%的甲醛溶液，其中甲醛溶液的质量分数为36. 5% ; 混合均匀后浸泡22小时；控制浸泡过程中池内甲醒溶液的浓度在0. 6?0. 8%之间； c. 第三次浸泡洗涤：采用液碱处理；在第二次浸泡洗涤22小时后，首先将南非极大昆 布用泵经二级洗涤绞笼洗涤后，送入三级池内，然后在三级池内加入南非极大昆布干重4 倍的自来水以及南非极大昆布干重1. 25%的液碱，其中液碱中氢氧化钠的质量分数为32%， 控制三级池内氢氧化钠浓度在0. 1% ;最后开启罗茨风机混合均匀，浸泡1小时；1小时后将 南非极大昆布用泵经三级洗涤绞笼洗涤后，经压磨机将南非极大昆布磨碎后入焖锅内。
4. 根据权利要求3所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（2)消化提取具体为：首先在焖锅内加入纯碱溶液，纯碱溶液的加入量为南非极 大昆布干重的10倍，其中纯碱溶液的质量分数为3. 0% ;纯碱溶液的温度控制在70°C ;然后 进行搅拌15分钟后焖锅；在2小时后一边开启搅拌，一边再次补入南非极大昆布干重10倍 且温度为65°C的热水，搅拌15分钟后用磨浆泵将一次消化液磨至二级消化锅；在2. 5小时 后一边开启搅拌，一边第三次补入南非极大昆布干重10倍且温度为60°C的热水，搅拌15分 钟后用磨浆泵将二次消化液磨至三级消化锅；在2. 5小时后开启搅拌进行搅拌15分钟后， 将消化液放料至兑稀，完成消化提取过程；所述每一步操作的时间间隔、操作时间长短、热 水温度、水量均由DCS系统自动控制。
5. 根据权利要求4所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（3)分离去杂具体为：首先在所得到的消化液中加入南非极大昆布干重175?185 倍的水，然后进行三级分离：先经18目回转筛进行粗滤，然后经过60目履带式过滤机进行 过滤，最后经卧式螺旋沉降离心机过滤后得到三级滤液；在三级滤液中加入甲壳素絮凝剂， 送至溶气罐溶气发泡进行浮选；控制溶气罐内操作压力在0. 6?0. 65MPa，三级滤液的流量 控制在120?140m3/h，控制浮选时间在1. 5?2. 5小时；待褐藻酸钠溶液澄清后，开始放出 清液；清液经过蝶片式离心机进行除杂；其中蝶片式离心机的分离因数为7000,转鼓转速 为4800r/min，控制流量不大于20m 3/h。
6. 根据权利要求5所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（4)钙化脱钙具体为：在钙化罐内加入质量分数为10?12%的氯化钙溶液，控制 钙化罐中Ca离子浓度在0. 045?0. 050%之间；调节钙化罐pH值在6. 5?7. 0,钙化发泡器 压力在0· 4?0· 45MPa ;将二级脱钙废酸水送至一级脱钙罐，调节pH值为2. 5?3. 0 ;在二 级脱钙罐内加入质量分数为31%的盐酸，调节pH值为1. 5?2. 0 ;在三级脱钙罐内加入水， 控制三级罐pH值为2. 5?3. 0 ;将一级脱钙废酸水、三级脱钙废酸水送回至钙化罐，调节钙 化罐的pH。
7. 根据权利要求6所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（5)二级脱水具体为：将脱钙后的褐藻酸首先进行单杆螺旋，控制单杆螺旋转速 为800?1000r/min ;然后进行双杆螺旋，调节双杆螺旋转速在1000?1200r/min，使双杆 螺旋出料含水量在68?70%。
8. 根据权利要求7所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（6)定量中和具体为：将所得的含水量在68?70%的褐藻酸经两级粉碎后，送 至料仓；控制每一料仓褐藻酸重为450Kg，将450Kg褐藻酸放至无重力混合机内，均勻加入 36?38Kg纯碱，开启混合机进行定量中和；其中无重力混合机转速控制在600?800r/ min, 混合时间控制在20?30分钟，使产品pH值在6. 5?7. 5 ;中和之后进行造粒烘干。
9. 根据权利要求8所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述步骤（7)烘干磨粉包装具体为：调节烘干机的送风温度在90?115°C启动引风机；启 动造粒机和整粒机，向烘干机均匀送料；保证烘出的褐藻酸钠的水分含量在15%以下；最后 将烘干的褐藻酸钠进行配样、混合、磨粉、包装。
10. 根据权利要求5所述采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，其特征在于， 所述甲壳素恕凝剂中甲壳素的用量为南非极大昆布干重的〇. 15%，将甲壳素与冰醋酸按重 量比为1:1. 5称量后倒入溶解罐内，加入甲壳素重量150倍的自来水，开启搅拌器进行溶 解，溶解时间为3?4小时。
【专利摘要】本发明属于海藻化工的技术领域，具体的涉及一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法。一种采用南非极大昆布工业化生产褐藻酸钠的方法，包括以下步骤：（1）原料处理；（2）消化提取；（3）分离去杂；（4）钙化脱钙；（5）二级脱水；（6）定量中和；（7）烘干磨粉包装。本发明解决了用南非极大昆布作为主要原料工业化提取褐藻酸钠的一些关键性问题，扩大了褐藻酸钠工业化生产的原料范围，同用海带、巨藻、泡叶藻、马尾藻等原藻相比，用南非极大昆布做原料生产褐藻酸钠，经济效益明显。
【IPC分类】C08B37-04
【公开号】CN104610463
【申请号】CN201510057542
【发明人】滕怀华, 林成彬, 王斌, 刘祥玲
【申请人】山东洁晶集团股份有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月4日