一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚氨酯发泡剂，尤其涉及一种由生物质改性制备的发泡聚氨酯。
【背景技术】
[0002]用植物纤维原料的液化产物充当聚酯或聚醚多元醚成分，并生产各种聚氨酯材料，是近年来植物纤维原料综合利用技术新开辟的研宄领域之一，但是，无论使用何种聚醚或聚酯多元醇制备聚氨酯，所得产品都不具备阻燃性，聚氨酯的阻燃性能仍需要通过添加阻燃剂或直接使用阻燃聚醚酯多元醇来实现。
【发明内容】
[0003]本发明为克服上述技术的不足，提供一种由植物纤维进行磷化改性，具有阻燃性能的聚氨酯制备方法。
[0004]本发明的技术方案:
[0005]一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其步骤为:
[0006](I)降解植物纤维:向反应器中加入液化试剂聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纤维木薯渣，木薯渣/液化试剂=1:3.5，再加浓硫酸，占木薯渣和液化试剂总质量的2%，混合均匀后，185°C条件下反应2h，反应结束后加氢氧化钠调节降解液到中性，在90 °C下用真空泵抽去体系中的水。
[0007](2)磷化改性:将一定量的降解液加入反应器中，再按摩尔比为1:1?1:3的比例称取三氯氧磷，再量取与三氯氧磷等体积的甲苯，混合均匀后，恒压滴加到反应器中，滴加时间维持lh，滴加过程控制温度为5°C，滴加完毕后调节至80°C?85°C，保温一定时间，随后加水终止反应Ih后，用真空泵减压除水。
[0008](3)发泡聚氨酯制备:向反应器中依次加入降解植物纤维、磷化改性产物、两种聚醚多元醇、硅表面活性剂、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基锡再加入一氟二氯乙烷141b发泡剂，搅拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯，距离搅拌，当有热量放出时停止搅拌，并在室温下自由发泡及熟化。
[0009]所述的降解植物纤维中包含有多元醇为乙二醇、1，2-乙二醇、1，3_丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一种或多种混合物。
[0010]本发明的有益效果:本发明制备的发泡聚氨酯充分利用自然界中含量丰富的生物质中的纤维，降低生产成本，并从原料上进行改性，赋予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃剂。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
[0012]一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其步骤为:
[0013](I)降解植物纤维:向反应器中加入液化试剂聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纤维木薯渣28.5g，再加98%的浓硫酸2.4g，混合均匀后，185°C条件下反应2h，反应结束后加氢氧化钠调节降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去体系中的水。
[0014](2)磷化改性:将20g的降解液加入反应器中，再按摩尔比为1:1的比例称取三氯氧磷，再量取与三氯氧磷等体积的甲苯，混合均匀后，恒压滴加到反应器中，滴加时间维持Ih,滴加过程控制温度为5°C，滴加完毕后调节至80°C，保温30min，随后加水终止反应，Ih后，用真空泵减压除水。
[0015](3)发泡聚氨酯制备:向反应器中依次加入降解植物纤维、磷化改性产物、聚醚多元醇4110和聚醚多元醇403、硅表面活性剂L-6950、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基锡再加入一氟二氯乙烷141b发泡剂，搅拌8?10s，然后再迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯，距离搅拌，当有热量放出时停止搅拌，并在室温下自由发泡及熟化。
[0016]实施例2
[0017]一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其步骤为:
[0018](I)降解植物纤维:向反应器中加入液化试剂聚乙二醇和甘油，聚乙二醇70g，甘油30g，植物纤维木薯渣28.5g，再加98%的浓硫酸2.4g，混合均匀后，185°C条件下反应2h，反应结束后加氢氧化钠调节降解液的pH到7，在90°C下用真空泵抽去体系中的水。
[0019](2)磷化改性:将20g降解液加入反应器中，再按摩尔比为1:3的比例称取三氯氧磷，再量取与三氯氧磷等体积的甲苯，混合均匀后，恒压滴加到反应器中，滴加时间维持lh，滴加过程控制温度为5°C，滴加完毕后调节至85°C，保温30min，随后加水终止反应Ih后，用真空泵减压除水。
[0020](3)发泡聚氨酯制备:向反应器中依次加入降解植物纤维、磷化改性产物、两种聚醚多元醇、硅表面活性剂、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基锡再加入一氟二氯乙烷141b发泡剂，搅拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯，距离搅拌，当有热量放出时停止搅拌，并在室温下自由发泡剂熟化。
【主权项】
1.一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其步骤为: (1)降解植物纤维:向反应器中加入液化试剂聚乙二醇和甘油，聚乙二醇/甘油=7:3，植物纤维木薯渣，木薯渣/液化试剂=1:3.5，再加浓硫酸，占木薯渣和液化试剂总质量的.2%，混合均匀后，185°C条件下反应2h，反应结束后加氢氧化钠调节降解液到中性，在90°C下用真空泵抽去体系中的水； (2)磷化改性:将一定量的降解液加入反应器中，再按摩尔比为1:1?1:3的比例称取三氯氧磷，再量取与三氯氧磷等体积的甲苯，混合均匀后，恒压滴加到反应器中，滴加时间维持lh，滴加过程控制温度为5°C，滴加完毕后调节至80°C?85°C，保温30min，随后加水终止反应Ih后，用真空泵减压除水； (3)发泡聚氨酯制备:向反应器中依次加入降解植物纤维、磷化改性产物、两种聚醚多元醇、硅表面活性剂、二甲基胺基乙基和二月桂酸二丁基锡再加入一氟二氯乙烷141b发泡剂，搅拌8?Os，然后再迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯，距离搅拌，当有热量放出时停止搅拌，并在室温下自由发泡及熟化。
2.根据权利要求1所述的生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其特征在于，所述的降解植物纤维中包含有多元醇，为乙二醇、1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、1，2-丙二醇、.1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇中的一种或多种混合物。
【专利摘要】一种生物质改性发泡聚氨酯制备方法，其步骤为(1)降解植物纤维：(2)磷化改性：(3)发泡聚氨酯制备。本发明制备的发泡聚氨酯充分利用自然界中含量丰富的生物质中的纤维，降低生产成本，并从原料上进行改性，赋予聚氨酯具有阻燃性，不必再另加阻燃剂。
【IPC分类】C08G18-64, C08G18-32, C08G18-66, C08J9-14, C08G101-00, C08G18-48, C08H8-00
【公开号】CN104672419
【申请号】CN201510054232
【发明人】尹立华
【申请人】天津市浩宇助剂有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月2日